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【求助】用液相分离检测水溶性极强的化合物

液相色谱（LC）

  • 样品是经过多次反复醇沉水洗得到，水溶性极强，主要成分文献报导有酚酸类，样品加水制备成供试品溶液，浓度为30mg/25ml，蒸发光检测，YMC、BDS短柱，梯度洗脱，0-3.5min为0.5%冰醋酸水，3.5-7min0.5% 冰醋酸水（100-95）、0.5%冰醋酸乙腈（0-5），7min后冰醋酸乙腈逐渐增多至100%，试验结果发现4min之内出现一堆没有分开的东西（峰高至2000），12min有一尖锐峰（峰高400）外，此外就没有什么东西了。请哪位大虾指点，用什么方法可以把前面4min之内的东西分离出来。谢谢！
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    +关注 私聊

  • Easy-Boy

    第1楼2007/08/29

    可能需要换根硅胶柱，正向柱。

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  • 水管修理工

    第2楼2007/08/30

    流动相在加NN－二甲基甲酰氨试试

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  • hsdymh

    第3楼2007/08/30

    我试过了，还是分不开。

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  • sharkwein

    第4楼2007/09/03

    换一根长柱试试
    减小流量、调整梯度和适当稀释一下样品试试

    hsdymh 发表:样品是经过多次反复醇沉水洗得到，水溶性极强，主要成分文献报导有酚酸类，样品加水制备成供试品溶液，浓度为30mg/25ml，蒸发光检测，YMC、BDS短柱，梯度洗脱，0-3.5min为0.5%冰醋酸水，3.5-7min0.5% 冰醋酸水（100-95）、0.5%冰醋酸乙腈（0-5），7min后冰醋酸乙腈逐渐增多至100%，试验结果发现4min之内出现一堆没有分开的东西（峰高至2000），12min有一尖锐峰（峰高400）外，此外就没有什么东西了。请哪位大虾指点，用什么方法可以把前面4min之内的东西分离出来。谢谢！

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  • 志向

    第5楼2007/09/03

    可以用waters atlantisT3色谱柱，专做极性强的化合物！

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  • whb1059

    第6楼2007/09/04

    HILIC色谱柱和混合模式色谱柱分离强极性化合物很方便.色谱条件和反相柱类似.您可去www.gc-lc.com了解更多信息.

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  • 水管修理工

    第7楼2007/09/06

    听说WATERES Atlantis柱子分离极性化合物不错

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  • yjxia

    第8楼2007/09/06

    可以用亲水性C18色谱柱，如Sepax的HP-C18柱，保留时间稳定，重复性强，同时可以用纯水作流动相，不会损坏柱子。
    很多水溶性极强的样品如有机酸，水溶性维生素，核苷酸等都可以用它测。

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