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【求助】检验SOP中要求取1.5ml,实际检测则取1.0ml,行吗?

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  • 我们的SOP中说注射用头孢地嗪钠有关物质测定的测定方法是液相色谱法了,对照液配制是:称样——配成50ml——取1.5ml—稀释至100ml

    QC在检测注射用头孢地嗪钠有关物质测定时,有人取1.5ml稀释至100ml,在结果计算时乘上1.5;而又有人是取1.0ml稀释至100ml,结果计算乘上1.0;因为我不是QC,我不懂,请教各位大侠这样可以吗?
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  • 深海的海豚

    第1楼2007/09/01

    搜了一下注射用头孢地嗪钠有关物质质量标准(WS-636(X-553)-2000):

    注射用头孢地嗪钠有关物质照头孢地嗪钠项下的方法检查,应符合规定。
    头孢地嗪钠有关物质:
    色谱条件与系统适用性试验:照含量测定项下的方法,检测波长为215nm。
    供试品溶液的制备与测定:取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试液;
    精密量取供试液1ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为预试溶液,取预试溶液10μl注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程的20%左右,然后取供试液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。量取各杂质峰面积的和,不得大于总峰面积的1.5%。


    似乎和楼主说的标准不太一样,但是,意思是相同的.
    又看了一下楼主现在的2种方式:
    1.取1.5ml稀释至100ml,在结果计算时乘上1.5;
    2.取1.0ml稀释至100ml,结果计算乘上1.0;

    个人认为,是否应该是:
    1.取1.5ml稀释至100ml,在结果计算时乘上1.0;
    2.取1.0ml稀释至100ml,结果计算乘上1.5;

    如果是,我觉得两种都可以,但是,第二种方式应该会更合适一些,因为可以精密量取到1.0ml(可以用移液管),而1.5ml只可以用刻度吸管,前者更精确一些.
    欢迎其他朋友说说自己的看法.

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  • leeleeli

    第2楼2007/09/01

    先谢谢了!!!QC的确是取1.5ml就乘以1.5的。我也曾经问过,他们说可以,谢谢你给的意见,我可以有根据的再问一下他们了

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  • 茅茅

    第3楼2007/09/19

    lqqer的回答正确。
    将原来高浓度溶液的1.5%配成低浓度溶液,根据主峰面积来近似地计算。这里,假设杂质与主成分的校正因子为1。

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  • yidejianhua

    第4楼2007/09/24

    个人意见:如果是GMP管理的话楼主还是应该按标准来做,和sop操着不一致在GMP中是很严重的问题哈

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  • leeleeli

    第5楼2007/10/07

    谢谢各位的意见啦!

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