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【求助】定量乙醇的内标问题

气相色谱(GC)

  • 请教大家,我想测定乙醇的含量,开始用的是外标法,但是由于是手动进样加上操作的问题,导致没有得到良好的线性关系,于是采用异丙醇作为内标,但是经过摸条件,发现并不能很好的将乙醇和异丙醇分开,所以打算改用正丙醇作为内标,这样行吗

    我用的是毛细管柱,固定相是PEG,以异丙醇作为内标时,分离条件为
    检测器:150℃,fid
    进样室:150℃
    柱温:35℃持续两分钟,1℃/min升温至40℃,保持2分钟,10℃/min升温至100℃

    请大家给于意见,谢谢
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  • 茅茅

    第1楼2007/10/04

    我的意见是这样: FID检测器的温度可以再高一点,250度为好。
    柱温可以先设35度保留8分钟。应该可以做到很好的分离。
    尾吹气调大一点。

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  • lichangying1

    第13楼2007/10/05

    检测器温度没有必要那麽高吧

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  • zhz6688

    第14楼2007/10/05

    应助达人

    改用其它物质作内标是完全可以的,但要保证,样品中无此物,且分离度好,你可以偿试,

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  • zhz6688

    第15楼2007/10/05

    应助达人

    当然也可以用原来的内标物,,此时你可以改变一下色谱条件,使其分离完全

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  • lyj

    第16楼2007/10/05

    用哪个做内标都可以,分离不好是柱温太低了,PEG固定液是有最低使用温度的,色谱柱不是温度越低分离越好,PEG固定液低于使用温度后温度越低分离越不好。看来你是新手,这么简单的分析搞那么复杂没必要。

    doorsea 发表:请教大家,我想测定乙醇的含量,开始用的是外标法,但是由于是手动进样加上操作的问题,导致没有得到良好的线性关系,于是采用异丙醇作为内标,但是经过摸条件,发现并不能很好的将乙醇和异丙醇分开,所以打算改用正丙醇作为内标,这样行吗

    我用的是毛细管柱,固定相是PEG,以异丙醇作为内标时,分离条件为
    检测器:150℃,fid
    进样室:150℃
    柱温:35℃持续两分钟,1℃/min升温至40℃,保持2分钟,10℃/min升温至100℃

    请大家给于意见,谢谢

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  • dt12345

    第17楼2007/10/06

    从你的条件看,符合分析要求。你没摸好条件。增大分流比,降低流速试试。柱温稍大一点

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  • tenggf

    第18楼2007/11/08

    你恒温测定试过吗?50度恒温测定试一下结果。

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  • Macrosys

    第19楼2007/11/08

    我用102填充柱做乙醇已经快一年了,内标物是叔丁醇。柱温170℃,FID200℃,效果一直不错,除了仪器出现故障外(最近一次故障把我整遭了)。内标物的选择参照公安部行业标准GA/T 105-1995,仪器条件按照国标GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法(见附件)。
    国标GB/T 5009.48-2003

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  • acrylonitrile

    第20楼2007/11/08

    IPA和NPA都可以做内标,我用来测甲醇中乙醇含量,个人感觉用NPA更容易分离,分析时间更短,ASTM D 346标准是用IPA做内标 的。

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  • irisyan

    第21楼2007/12/10

    外标溶液采用称量法(精确至0.0001g)配制,其浓度与待测组分质量分数接近,进样量在检测器的线性范围内,待测组分在试验条件下应全部流出,同一样品需重复试验。

    内标物的保留值应与乙醇接近,如果条件选的好,异丙醇、正丙醇都可以做内标。
    建议你用下面条试一试
    检测器:火焰离子化检测器;
    载气及流速:氮气,9c m/s;
    固定相用丙酮洗涤过的401有机载体「0.1 8m m- 0.2 5m m(60目一80目)],于180C 老化4h
    以上;
    柱温度:120℃
    汽化室温度:150℃
    检测室温度:150℃

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