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【求助】急救：有机氯检测中的怪事！

yy1234

2007/09/09

气相色谱（GC）

单位没人用过气相色谱仪，我也是半路出家，只能经常看看参考书，逛逛论坛，这几天做有机氯的检测，就遇到无法解决的问题，用标上机时为什么定性峰数不够，少了两个，请大家想想办法。
1、标准母液：国家标准物质研究中心GBW(E)060133 有机氯混标(α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p-DDE、p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT各50ug/mL共计8个异构体) 甲醇配制。
2、定性浓度：10ug/L和20ug/L，正己烷定容（中间稀释有少量丙酮助溶）
3、色谱条件：
a)机子：GC 2010 毛细柱SPB 1701（30m*0.32*0.25)
b)分析条件：
进样方式：不分流
进样口温度：220度
ECD温度：320度
柱温程序试了3种
1）120度-〉20度/min-〉190度-〉6度/min->235度，7min
2）100度-〉4度/min->245度 10 min
3）其他升温速度微调。
每次程序升温都类似下图（1程序--色谱图）总是少两个定性峰，没单标现在无法确定少了哪两个峰。

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我在故我思

第1楼2007/09/09

楼主，您把进样口部分清洗一下，p,p′-DDT容易在进样口分解的，但是应该只少一个峰，可能是进样口太脏了，特别是内衬管。

0

sharkwein

第2楼2007/09/09

会不会分离效果不好，有些峰重叠了

0

yy1234

第3楼2007/09/10

当时考虑了这个问题，内衬管是新的，进样口硅胶垫也是新的
hotdoglet 发表:楼主，您把进样口部分清洗一下，p,p′-DDT容易在进样口分解的，但是应该只少一个峰，可能是进样口太脏了，特别是内衬管。

0

yy1234

第4楼2007/09/10

那是两个浓度的比较峰，判定那些峰的峰高增加，而判定那些是目标峰
sharkwein 发表:会不会分离效果不好，有些峰重叠了

0

yy1234

第5楼2007/09/10

我有个疑问，配标液中间液时加点丙酮，是不是要同时加点苯（助β-666、p,p′-DDT溶液溶解于正己烷）

0

我在故我思

第6楼2007/09/10

楼主，丙酮和正己烷是混溶的，这个应该不是不出峰的原因。
yy1234 发表:我有个疑问，配标液中间液时加点丙酮，是不是要同时加点苯（助β-666、p,p′-DDT溶液溶解于正己烷）

1

bjsy

第7楼2007/09/14

换一根柱子毛细柱SPB 1701（30m*0.32*0.5)
膜厚的试一下.

0

synesis

第8楼2007/09/14

你看看峰面积是多少，从图来看8，9分钟那两个好象挺大的，有可能是两个组分没分开，并在一起出的峰，这样的话换浓度比较也是一样的

0

sharkwein

第9楼2007/09/14

是否可以尝试改一下程序（比如分离程序、温度程序），让所有的峰充分的分离，看有没有分缺失

0

game0802

第10楼2007/10/18

我也曾经做过有机氯的分析，管柱是用DB-1701和你用的应属同一等级，但我和你分析的项目不太一样我共有12种(安特灵、灵丹、安杀番、飞布达、环氧飞布达、4,4＇－ DDT、2,4＇－ DDT、 4,4＇－ DDD、 2,4＇－ DDD、4,4＇－ DDE、阿特灵、地特灵)，其中2,4－DDT、 4,4－DDD有分不开的现象，虽然和你分析的项目不同，但建议你可以将定性厚度提高，那本来粘在一起的峰，就可能稍微分叉(以确认是何种原因造成不出峰)，还有你的标准品有说明书吗？看看他是用何种管柱分开的，我的这个分析最后是用DB-5之60M 0.25 0.25 的管柱才完全分开的。

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