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  • 河流微塑料|从采集到分析,轻松“一网打尽”
    导读 微塑料是一种新兴的污染物,具有与其它污染物相似的普遍性和生态毒性,微塑料的尺寸范围大、分布广、环境干扰影响大,所以快速采集、处理、分析微塑料组分,对于环境污染治理有很重要的意义。微塑料的危害 《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》对“重视新污染物治理”提出了有关要求。新污染物虽然在环境中浓度较低,但具有器官毒性、神经毒性、生殖和发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰效应、致癌性、致畸性等多种生物毒性,同时具有较强的生物持久性、明显的生物富集性、难以监测等特性,对人体健康和生态环境构成危害。 现阶段国际上主要关注的新污染物包括:微塑料、环境内分泌干扰物(EDCs)、全氟化合物等持久性有机污染物、抗生素等四大类。作为四大类新型污染物之一的微塑料等细颗粒物,可以吸附重金属和有机污染物的载体,其危害性更为复杂。 下面小编为您介绍河流中微塑料从采集到样品前处理方法以及使用岛津傅立叶变换红外光谱仪(IRSpirit)快速进行分析的过程。 微塑料的采集 目前海水和淡水中微塑料采集一般采用具有不同孔径网目的拖网,使用拖网需要船只,对流域面积也有一定要求。采用一种新型微塑料采集装置Albatross(株式会社Pirika),解决了昂贵的租船费用以及狭窄地点和流速慢的河流难以取样的限制问题,可以在任何地点轻松使用的采集装置,仅需3分钟即可完成收集微塑料样品,成本低、使用方便。 图1 微塑料采集装置Albatross图2(a) 河流A中的采集过程图图2(b) 河流B中的采集过程图3 采集的微塑料样品 微塑料的前处理 首先将采集到的样品过2mm和0.1mm目筛,在通过0.1mm目筛捕集的样品中加入30%的双氧水(H2O2),溶解杂质,然后用纯水清洗样品,去除H2O2,加入5.3mol/L的碘化钠水溶液(NaI),进行比重分离。 图4 前处理流程 微塑料的分析 在收集的微塑料中,随机选了一颗微塑料使用岛津小巧型IRSpirit进行红外分析,光学显微镜观察图像和红外测定结果如下: 图5 收集的部分微塑料图6 光学显微镜下微塑料图像图7 FTIR的测定结果 岛津塑料分析系统包括了多种类型塑料的红外谱图,这些塑料经过了0小时(未照射)到使用Iwasaki Electric Co., Ltd.生产的超加速老化仪最长550小时(相当于紫外线照射约10年)照射。以上测定结果和紫外线照射550小时老化的PE匹配。检测到图中⻩框所示的3400cm-1附近的O-H伸缩振动、1750 cm-1附近的C=O伸缩振动引起的吸收,因此,可以推测出该微塑料暴露在环境中由于紫外线照射引起的氧化老化。另外,根据图中蓝框所示的1050cm-1附近的吸收峰,判断可能存在硅酸盐等。 结语 采用新型微塑料采集装置Albatross(株式会社Pirika),仅需3分钟即可完成收集微塑料样品,成本低、使用方便。针对采集的微塑料样品进行前处理,使用岛津傅立叶变换红外光谱仪(IRSpirit)可实现快速分析。 本文来源于:藤里砂(岛津制作所全球应用技术开发中心),河流中采集的微塑料的前处理方法和FTIR的分析方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 垃圾博士:为环境监测贡献青春的“一流专家”
    刘劲松,男,1970年出生,博士,教授级高工,浙江省九三学社环保支社委员,省&ldquo 151&rdquo 人才库成员,被环保部授予环境监测&ldquo 一流专家&rdquo 。1998年进入浙江省环境监测中心工作,任中心副总工、分析测试(应急)研究所副所长等职。兼任中国分析化学会质谱委员会委员,浙江省色谱/质谱学会副主任、青年委员会主任,浙江工业大学硕士生导师。先后获得环保部&ldquo 青年科技奖&rdquo 、&ldquo 先进科技工作者&rdquo 、&ldquo 十一五环保科研先进个人&rdquo 等荣誉。主要承担环境污染物的监测和分析、监测标准体系建立、科研等方面工作,为环保监测、环境科学研究、以及国家能力建设等做出了较大贡献。   一、开拓创新 勤于探索 为提升有机监测能力做出了突出贡献   该同志1998年刚入单位时,省中心在有机污染监测能力上一直较弱,还处在起步阶段。尽管专业不对口,中心为提升有机监测能力,要求他尽快熟悉有机污染监测,开展全省饮用水有机毒物安全调查研究。由于经验缺乏,而单位在这一领域上的人才力量较弱,开始时确实困难丛丛。为尽快开展研究,他先后多次去浙大、商检、疾控中心等单位求师问计,远赴北京、上海、广东和国家化工部、国家环境监测总站等地学习取经,每次回到单位后,不仅能及时与中心领导、同事们进行认真探讨和交流,还利用晚上自己的业余时间潜心在实验室独立探究。困了就地打个盹,累了就在实验室打地铺。经过一年多的艰苦求学、摸索,中心有机污染物监测能力取得重大突破,把原有十几项有机污染物监测能力范围扩充到一百多项,大大提升了我省在全国的领先地位,同时,这项研究成果为全省各设区市加快调整饮用水源提供理论依据。   1999年,为固废管理需要,根据省厅党组工作要求,中心着手让他负责被当时称作为&ldquo 分析难度的巅峰&rdquo &mdash 世纪之毒二噁英的监测研究工作(当时国内仅有几名科研人员开展类似工作)。在研究中,该同志不仅仅对209种二噁英单体混合物的分离与净化研究有了重大的突破,而且对其产生机理及处理处置产生了浓厚的兴趣,深入到他极为陌生的工程热物理领域,尤其对垃圾焚烧处置工程及二噁英削减技术进行了大量的探索与研究。经过多年的辛勤而努力,功夫不负有心人,他成为国内开展该方面监测工作的环保第一人,也成为环保领域研究权威,为环保部建设国家环境二噁英监测中心华东分中心落户我中心奠定了坚实基础。由于他长期从事于垃圾焚烧研究,加上外出采样将大堆大量的&ldquo 废弃物&rdquo 拉回实验室进行分析,被他的儿子及同事们笑称为&ldquo 垃圾博士&rdquo 。研究监测成果对环保部开展国际履约、各行业二噁英排放因子确定、建设项目竣工验收等提供了大量科学数据。目前全国环保系统在有机分析能力上对浙江省站都竖起大拇指,而提起二噁英监测更是名声在外,都知道浙江有个刘劲松,所以中国环境监测总站一直特聘他为有机分析及二噁英监测授课教师。   二、勤勤恳恳 任劳任怨 全力以赴完成上级所交办的工作任务   一直以来,该同志为完成环保部及省环保厅下达的各项任务,无论是七月流火,还是天寒地冻,在面临各种意想不到的危险,他都能冲在前、想在先,兢业勤恳做好每一件事。在调查国内二噁英排放源中,他经常率队外出采样,有时半个多月都不能回家就在一个又一个焚烧源之间奔波。夏天在温度高达六七十度以上的烟道上,每次工作时汗水顺着下巴与地面都能连成一线,将10多米下的地面灰尘和成了&ldquo 稀泥&rdquo ,八九个小时连续工作让人头晕目眩,但为了自己热爱的事业,为了清山绿水,克服种种困难圆满完成各级交办的工作任务。有一年冬天在江苏昆山大金公司取样,本来气温就在零度以下,可工作取样点又在四五十米高烟囱上,江风凛冽,穿上两件大棉袄也无法抗拒刺入骨髓的寒冷,但他依然在那恶列的气候下连续取样达八九个小时,等他与同事一起下来时已经冻的连话也说不清,人也站不稳,在场的企业工作人员深受感动。在日常监测工作中,他带领的同事们经常会遇到这样那样的危险,这些危险也是不为人知的。比如有一次到湖州世纪清采样,身后的风机叶片突然爆碎,尖锐的金属碎片扎入了十几米高的房梁中,而他就在风机1米左右的地方,所幸逃过一劫。在宁波中华纸业取样监测中,当时他在30米高的烟囱上采样,天气突变,雷电交加,为保护设备不被淋雨,一道闪电却击中了正待抓起的采样框,从高空摔落地面,所幸人无大碍。在实验室分析中,因为经常接触强酸强碱,而且还要接触大量不明物质,危险也处处相伴,该同志也总是勇于担当,冲在一线。特别在处理湖州一企业应急未知剧毒样品鉴定中,因企业职工对化学品处理工科不当造成其他人员莫名受伤和死亡,为尽快调查事故原因,在五一放假期间,当地政府急求省中心专家帮助调查分析,该同志二话没说就主动担当,穿上厚厚的防护服在通风柜中操作,却让同事在实验室门口随时监护以防不测,表现出一名专业人员和干部身先士卒、临危不俱的优秀品德。   应急监测是刘劲松的一项非常重要的工作。自进入单位起,就和无数的环保应急事故处置牵上了线,甚至连新婚之夜也被单位召回加班应急。历时将近一年的&ldquo 1998中国环保第一案&rdquo 磐安饮用水源地危废倾倒调查中,他不仅承担了全部调查样品实验室分析,还要随着公安厅办案人员翻山越岭,搜集证据。&ldquo 5.12&rdquo 四川汶川抗震救灾,为查清青川县饮用水源地大肠杆菌超标原因,冒着余震风险,和同事一起沿着破坏严重的公路调查上游大山深处的水源地,一干就是大半个月。近几年来,钱塘江流域多次出现水污染事故应急,24小时连续多日的样品分析成为常态,对他而言,这些工作的完成已习以为常。除此外,还作为省环保厅调查专家对省内主要河流上游企业进行污染排查和大量的现场调查取证等工作任务。多年的应急工作经验及丰富的理论知识为国家环保部和省内相关部门有效解决应急事故起到了非常重要的作用,因此被环保部、省环保厅及一些地方政府特聘为应急专家成员。   三、勤于思考 勇于探索 努力把环境监测与环境科学研究有机结合   在完成大量的日常工作同时,该同志积极组织和参与国家及省内多项环保科研工作。先后承担或参与科技部863项目、环保部公益性项目、浙江省科技厅、浙江省环保厅等资助的二十多项科研工作,在J. Hazardous Materials、Chemosphere、环境科学等国内外核心期刊上发表学术论文30余篇,参与两部专著编写,建立&ldquo 二噁英监测技术规范&rdquo 等多项国标。他主持和参与的科技部863项目&ldquo 焚烧烟气二恶英类监测及风险评估技术&rdquo 、浙江省自然科学基金重大项目&ldquo 大气气溶胶来源解析和预警系统&rdquo 等十多项课题研究 探讨了焚烧源二噁英污染控制措施及其环境影响,杭州市大气PM2.5中二噁英污染水平及健康风险等,是国内较早开展大气PM2.5研究人员之一 省科技厅重大项目&ldquo 钱塘江饮用水源敏感物质甄别、毒性安全及防控措施研究&rdquo 等七项课题的研究,系统调查评估了钱塘江流域地表水中有机毒物污染水平、生物毒性、及其环境风险,追溯污染原因 省科技厅重大项目&ldquo 拆解行业土壤污染评估及治理技术研究&rdquo 等四个专项课题,系统评估了全省土壤污染状况,特别是电子垃圾拆解场地农业土壤的二恶英类POPs环境风险。另外为建立我国环境应急监测体系,他先后参与或主持了科技部863项目&ldquo 重大环境污染事件特征污染物实验室检测技术系统&rdquo 等三项课题的研究工作,为这些领域的加快发展作出了具大贡献。   四、心态平和 不计得失 为环境监测事业建设和发展贡献青春   作为一名博士,中层干部,曾按照环保部的统一部署和安排,上挂环保部和下派支援边疆担任副区长,在不同工作岗位上锻炼自己,角色的转变能及时摆正位子,始终低调做人,扎实做事,与干部职工打成一片同甘共苦。   长期以来,中心二噁英实验室一直是最为忙碌的一个部门,加班最为频繁。由于人员少,工作任务繁重,加上部门与二噁英试验室分离独立运作,该同志每天工作需要两头跑,两头肩顾 在样品的前处理、玻璃器皿的清洗、设备的维护等细节工作上,和普通职工一样,处处干在前。遇到棘手的问题或者工作任务较重,他总是带头留下,把方便留给同事,困难留给自己。由于经常加班,家属经常埋怨他:&ldquo 好像儿子不是你的,什么事都是我一人管&rdquo 。他总是笑着说&ldquo 事情多、任务重、时间紧、没办法,你多担待吧&rdquo 。在他的带领下,华东分中心成为环保部和国内几大中心运转最好的二噁英实验室之一。   他在被中组部&ldquo 博士服务团&rdquo 派遣担任内蒙古赤峰市松山区副区长期间,经常利用空余时间参与到单位重点项目的处置。比如在苕溪重大污染事故调查中,每年难得一次回杭探亲假,本想好好陪陪家人或能为爱人做点家务事,但在新闻和媒体中了解到这次苕溪污染事故影响了杭州市上百万人饮用水安全后,他毫不犹豫参与到样品分析中,由于污染物浓度极低且很杂,很难找出特征污染物,直至第二天凌晨才从一堆检出物中搜寻到相关线索,经验证后确认该类物质是水污染事故的元凶(事后现场调查人员根据研究结果很快就找到了肇事企业)。而连续作战一夜未眠的他也到了返程的假期,当天就匆匆赶回了赤峰,类似这样的情况很多,也举不胜举。下派回中心后,经常有熟人打趣他说:那边配备了专职秘书,有单独办公室保障,还有专车接送,回来后是否感到不适应和失落感,是否觉得委屈。他总是笑着说&ldquo 尽本分做事,无愧于心,如此足矣&rdquo 。2014年11月19日浙江工人日报网以&ldquo 最美劳动者&rdquo 采访了他。该报用了一句结束语:&ldquo 刘劲松对自己充满危险及在他人眼中艰苦异常的工作有着自己的执着与热爱&rdquo 。   现在的刘劲松同志更加努力,在环境监测事业转型发展中将起到重要作用。用他自己的话说:愿为环境监测事业建设和发展贡献青春。
  • 中科院理化所王树涛教授团队/北航刘欢教授团队:仿松塔超慢运动
    大自然为人类社会的进步和发展提供了源源不断的灵感和动力。向自然学习,有所发现,有所发明,有所创造,有所进步,是科学发展的一条行之有效的途径。松塔的吸湿运动为人工驱动器的设计和制造提供了许多灵感。目前认为,松塔的开合是由鳞片外层的“肉”(石细胞,sclerids)比内层的“筋”(维管束,vascular bundle)的收缩膨胀更大引起的。但以往的研究只专注于研究松塔的弯曲机制,而忽略了弯曲过程和原本的功能特点。松塔为了让风和动物把种子传播到远离母树的地方繁衍,只有在长期干燥的环境下才会打开。对于松塔的超慢运动,目前的机理还无法给出相应的解释,并且这一机制也很难解释单独的维管束也具有湿度响应特征。因此,松塔的超慢湿度响应机制目前仍然是不清楚的。最近,中国科学院理化技术研究所王树涛研究员团队和北京航空航天大学刘欢教授团队合作,重新审视松塔的吸湿运动,揭示了松塔湿度响应的超慢运动的奥秘,并受此启发研发了具有类松塔湿度响应的超慢运动的人工驱动装置,其运动速度比现有的湿度响应驱动器低两个数量级,其整个运动过程难以察觉。相关工作以“Unperceivable motion mimicking hygroscopic geometric reshaping of pine cones”为题发表在Nature Materials杂志上。该工作得到了国家自然科学基金项目的大力支持。文章第一作者是张飞龙博士和杨曼博士,通讯作者为王树涛研究员和刘欢教授,徐雪涛和刘熹博士共同参与本研究,江雷院士为本研究提供了专业的指导。现象与发现1.松塔的吸湿变形是一个超慢的过程松塔完全打开需要相当长的时间,约24小时(图1a)。在具有吸湿变形能力的植物组织中,松塔鳞片的厚度归一化的形变速度是最小的(图1b),这与其长距离种子传播的功能是一致的。2.维管束本身也能够吸湿变形研究发现,维管束(VB)本身就可以吸湿变形,且具有比外层的“肉”(skin)更大的变形能力和运动速度(图1c, d),表明VB在鳞片的湿度响应运动中起关键作用。而“肉”和整个鳞片的运动速度都远低于骨架(skeletons)和VBs。同样,与骨架和VBs相比,浸水的鳞片和“肉”的含水量更高,脱水速度更慢。因此,可以得出结论,VBs驱动鳞片的吸湿变形,而保水性好的“肉”减缓形变速度。图1. 松塔、鳞片及其各组成部分的吸湿运动。维管束(VB)的变形机制1.弹簧状微管和方形微管的异质结构为了探究VBs的弯曲机理,作者对VB的微观结构及各组成的吸湿膨胀行为进行了研究。从横断面扫描电镜图可以看出,VB具有典型的异质结构,包含两种管状的细胞壁,且两者边界清晰(图2a-d)。重构的微管三维结构图和纵向截面图进一步证实了,维管束是由平行排列的弹簧状微管和方形微管组成的典型的异质结构 (图2 e-g)。2.弹簧状微管和方形微管的吸湿膨胀行为不同通过机械剥离的方法,作者得到了弹簧状微管/方形微管对,并利用环境扫描电镜(ESEM)对其吸湿运动进行了原位观察(图2h)。随着相对湿度的增加,弹簧状微管伸长,微管对向方形微管侧弯曲(图3c)。相反,随着湿度的降低,微管对向弹簧状微管侧弯曲。根据上述结果,作者提出了一维弹簧状微管/方形微管异质结构的简化模型以解释VB的吸湿形变(图2i)。图2. 维管束的异质结构和弯曲机制仿松塔的超慢运动驱动器受此启发,研究人员利用双组份3D打印技术制备了由弹簧状管和方形管构成的异质结构的基本单元,在管中填充吸湿聚合物,以模拟鳞片中的“肉”增加吸湿路径,降低膨胀速度 (图3a, b)。打印出的弹簧状管/方形管展现出类似于松塔的吸湿变形性能(图3c)。利用简化模型与3d打印技术的可编辑性和兼容性,仅通过调节结构就可以实现各种精细的形状转变调控(图3d)。利用打印出的弹簧状管/方形管对,作者制作了一个可移动工作台,实现对上面的物体的超慢运输,不会周围的环境水造成干扰 (图3e-g)。利用打印出的弹簧状管/方形管对作为支架,探测器也可以在超慢运动的情况下增大监测范围(图3h)。图3. 仿松塔结构的超慢驱动装置该工作为理解松塔和其他植物组织的湿度响应形变提供了新的思路和结构基础,也为开发刺激响应驱动器提供了新的物理模型。该工作被新加坡国立大学(NUS)的Cecilia Laschi教授和意大利理工学院(IIT)的Barbara Mazzolai教授在《Nature Materials》杂志同期的News & Views专栏以“Move imperceptibly”为题,进行了专题报道。摩方精密简介摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者,拥有全球领先的超高精度打印系统,其面投影微立体光刻(PμSL)技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域,摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题,摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41563-022-01391-2来源:材料科学前沿官网:https://www.bmftec.cn/links/7

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  • 分流进样与不分流进样的差别

    [font=&][size=18px]分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之.[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样[/size][/font][font=&][size=18px](一)载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时载气流路如图4-2a所示.进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气.进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱.以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室.当分流流量为100mL/min时.柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1.注意.此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压.柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快.而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最.总流量越大,分流比越大.[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛.这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论).同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱.注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效.另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物.此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛.[/size][/font][font=&][size=18px]衬管的上端常用"O"形硅橡胶环密封.用一段时间后该环会老化而造成漏气.故要及时更换.当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环.[/size][/font][font=&][size=18px](二)样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折.因为其中一些组分会在主峰前流出.而且样品不能稀释,故分流进样住往是理想的选择.此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚.也应首先采用分流进样口对于一些相对"脏"的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染.只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等.[/size][/font][font=&][size=18px]总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大.分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式.[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样[/size][/font][font=&][size=18px](一) 载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口,顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图4-2(b)],让样品全部进入色潜柱.这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响.然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样.这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂.对操作技术的要求高.其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大).汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示],从而使分析变得困难,甚至不可能.有人也将这一现象叫做溶剂效应.[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术.即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图4-2(b)].待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)].这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示].分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀.所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合.这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键.原则上讲,这一时间应足够长.以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响 同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾,使早流出峰的分析更为准确.这显然是有矛盾的.在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点,待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点.研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间.文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间.[/size][/font][font=&][size=18px]衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素.为了使样品在汽化室尽可能少地稀释,从而减小初始谱带宽度,衬管的容积小一些有利,一般为0.25~1mL,且最好使用直通式衬管.当用自动进样器进样时,因进样速度快,样品挥发快,故建议采用容积稍大一些的直通式衬管.对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充玻瑞或石英毛,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染.但要注意,由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长,热不稳定化合物的分解可能性也大,故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理,且要及时清洗,更换和重新硅烷化.[/size][/font][font=&][size=18px](二)样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测),食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等.这些药品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题.此外,待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂,还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度.[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求.因为进样口温度,色谱柱初始温度,瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关.一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变.表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度.[/size][/font][font=&][size=18px]另一方面,洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖.同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦.必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的.[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了.此时可以不考虑溶剂的沸点,因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带,采用高的初始柱温还可缩短分析时间.事实上,不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法.[/size][/font]

  • 分流进样与不分流进样

    A:分流衬管分流进样,B:分流衬管不分流进样,C:不分流衬管分流进样,D:不分流衬管不分流进样。这四种有什么区别?那种灵敏度最高且峰型比较好。BC这两种进样可以吗?会有什么影响?

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  • GC-2014C是岛津全球分析仪器供应基地之一的苏州工厂完全自主化生产的高性能机型,继承并融合了GC-14系列的高扩展性和GC-2014的操作简便性的特点,为石油化工、食品分析、环境监测等诸多领域提供了完备的解决方案,具有极高的性价比。机型灵活多样、配置随心所欲GC-2014C气相色谱仪既可以提供全手动流量控制机型,也可以提供全自动流量控制机型,满足不同分析需求。全自动流量控制机型采用与GC-2010系列和GC-2014系列完全相同电子流量控制单元(AFC),实现了高精度的气体流量控制,提供恒压、恒流量以及岛津特有的&ldquo 载气恒线速度&rdquo 控制方式,改善了保留时间和峰面积的重现性,实现了准确分析。 全中文操作界面、全中文操作软件全中文化的大型LCD显示屏支持对进样口、柱温箱、检测器的实时监控,并可实时观测所得到的色谱图。图解式界面可以清晰地引导设定分析条件,避免错误操作。内置帮助功能无需操作培训即可轻松掌握。使用自检功能可以确认装置运行是否正常。定期自检可预防意外停机。另外配备全中文的GCsolution Lite工作站,不仅拥有参数设置、数据采集、数据处理、报告制作等丰富功能,而且满足GMP/GLP等法规,并支持FDA 21 CFR Part 11。优异的扩展性可应对各种需求根据目标成分和分析目的可选择4种进样单元、5种检测器。采用单元追加的方式,装置购入后可以很方便的追加进样单元、检测器和自动进样器等各种选购件。最多可同时安装3个进样单元和4个检测器。可使用岛津GC-7、9、12、14、15及16系列的40mm螺纹玻璃柱,有效利用色谱柱资源。柱温箱尺寸增大有利于更换色谱柱。丰富多彩的进样单元、小型高灵敏度检测器DINJ-2014双填充进样单元为FID和TCD双流路分析量身设计。两流路使用一个温度控制通道。SPL-2014分流/无分流进样单元标准配置,可用于窄孔径柱的高速分析。载气节省气功能可降低载气使用量。标配高压进样功能。检测器FID-2014氢焰离子化检测器适用于所有有机化合物的检测,标配自动点火和自动再点火功能。 通过安装APC或电磁阀组件可实现氢焰熄灭时自动切断供气的反馈功能。具有单FID和双FID的两种类型。TCD-2014热导检测器适用于有机气体及浓缩有机化合物的分析。TCD-2014是半扩散型检测池,可减少污染,延长检测池使用寿命。配备自动灯丝保护回路。ECD-2014电子捕获探测器适用于电负性化合物的分析。采用与ECD-14类似的检测池,可共用放射源。通过提高池的保温性和减少污染来获得高灵敏度。FPD-2014火焰光度检测器适用于有机硫化合物和有机磷化合物的分析,如对残留农药和恶臭成分的分析。以FPD-2010为基础,全新设计喷嘴系统,支持填充柱分析,同时保证高灵敏度。FPD-2014承受温度上限较高(350℃)。FTD-2014火焰热离子检测器适用于分析有机氮化合物和有机磷化合物,比如农药残留。采用FTD-14结构的检测器设计,可使用FTD-14和FTD-17上收集极,支持填充柱分析。FTD-2014C火焰热离子检测器适用于分析有机氮化合物和有机磷化合物,如农药残留。采用FTD-2010结构的毛细管柱专用检测器。 更换收集极不需使用工具。使用选购件碱源再生工具包,可以降低运行成本。*以上参数仅供参考,最终解释权归岛津公司。
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  • 百特金属粉松装密度仪BT-101是丹东百特仪器有限公司研制的一种高精度的松装密度测试仪器。它是采用国际通行的斯柯特容量计法的、依据GB/T 5060-1985(ISO 3923/2)标准制造的、专门用来测定金属粉末的松装密度仪器,适用于各种金属粉末的松装密度测试。粉体松装密度的测试方法和标准很多,由于金属粉的密度较大,如果像其他粉体那样直接用漏斗法进行松装密度测试,则粉末下落的速度较快而形成的冲击力,将破坏了粉体自然堆积状态,给松装密度测试带来较大的误差。用斯柯特容量计法的松装密度仪中间设立了4道阻尼板,金属粉末下落的料流将依次接触阻尼板,延缓了下落速度,减小了冲击力,从而减少了金属粉末松装密度的测试误差。基本性能指标圆柱杯容积25±0.05ml圆柱杯材料黄铜方形漏斗角度60°方形漏斗孔12.5nm×12.5nm天平量程≥100g天平精度≤0.05g阻尼板角度25°筛网孔1.18mm操作步骤● 用小勺细心地将金属粉末放在BT-101上部组合漏斗的筛网上,粉末经过布料箱和方形漏斗后流入圆柱杯中,直到粉末在圆柱杯口形成锥体并有粉末从圆柱杯口周围溢出为止。● 如果粉末不能自由地通过筛网,可用软毛刷子刷一刷,使金属粉末通过筛网。如果无效,则该种金属粉末就不使用于斯柯特容量计法测定松装密度。● 圆柱杯有粉末溢出后,用不锈钢板尺刮平,但做刮平操作时不要使杯内的粉末被压缩,也不要带出杯中的粉末,更不要使杯子摇晃或振动。● 刮平后用手指捏住圆柱杯在平面上上下轻轻敦几下,使粉末下沉,以避免在称量过程中粉末损失。然后并用纸巾将杯子的外表面擦干净,放到天平上称量。试验结果的计算金属粉末质量与体积之比为松装密度,计算公式如下● ρas:斯克柯特容量计法测得的金属粉末松装密度,单位为g/ml。● m:金属粉末质量,单位为g。● v:松装金属粉末的体积,单位为ml。● 取三次测定结果的算术平均值报出最终结果,精确到0.01g/ml。如果三次测量结果之间的差值超过平均值的1%时,其最大值和最小值也要随结果报出。
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  • Y型微射流金刚石交互容腔(Y-type DIXC)又叫Y型金刚石均质腔、Y型对射微射流金刚石均质腔。Y型微射流金刚石交互容腔用于在高压均质器中生产均匀的纳米颗粒。 Y-type DIXC内的固定几何形状是为了创建统一的加工轮廓,所有材料都将以相等的破坏力进行加工。 单槽相互作用室具有单个微通道,是小批量研究的理想选择,而多槽相互作用室包含多个平行微通道,可通过增加通过 DIXC 的流速但在同等处理条件下用于工业规模 势力。美国Genizer Y型金刚石微射流金刚石交互容腔具有纳米分散处理能力,极高的节骨重现性,可保证的放大生产性能,被全世界范围内微射流均质领域同行所认可与采购,来自美国、意大利、韩国的微射流均质设备同行,年均采购Genizer微射流金刚石交互容腔近百颗。不同规格Genizer金刚石均质腔Y型微射流金刚石交互容腔(Genizer Y型均质腔)作用原理:  物料通过金刚石交互容腔时,在超高压(可达60000psi/4000bar/400MPa)的作用下通过一个非常小的孔道(不到百微米)形成高速微射流,速度可达500m/s(超过音速340m/s),经过剧烈剪切、震荡、碰撞、空穴效应与对射等作用进行加工,物料发生物理、化学、结构性质等变化,最终达到粒径减小且窄幅分布,伴随稳定性、均一性和透明度增加等均质效果。  Y型微射流金刚石交互容腔内部,双股超音速射流对射瞬间相对速度加倍,产生对射超高爆炸效应。物料间的相互碰撞,大大降低了物料对交互容腔腔体的磨损、剪切,延长了腔体使用寿命;微射流高压均质技术集合了微射流、撞击流和传统高压均质技术的优势于一体,具有更高的均质效率。 Genizer金刚石均质腔作用原理示意图Y型微射流金刚石交互容腔(Genizer Y型均质腔)产品参数:  1 压力范围 可达60,000PSI(4500Bar/450MPa)(与交互容腔孔径和物料黏度有关);  2 卫生级别:所用材料是经FDA认可的316L不锈钢和金刚石;  3 接口:1/4"和3/8"锥管内螺纹配合Hip高压连接件,可定制;  4 温度控制:对温度有要求的物料可选择有夹套实时冷却功能的型号;  5 兼容性:适用于Microfluidics、Genizer、PSI、Avestin和BEE等超高压均质机。  6 常用单通道微射流金刚石交互容腔型号:F12Y, F20Y, J20Y, G10Z, H10Z, H210Z, H30Z  7 常用多通道微射流金刚石交互容腔型号:F20Y-6, F20Y-7, H10Z-5, H10Z-6, F12Y-8, F12Y-11各型号微射流金刚石均质腔Genizer微射流金刚石交互容腔(Genizer均质腔)应用:  制药行业中制备脂肪粒、微乳、脂质体、混悬剂和微胶囊等;  生物工程产品的细胞破碎、胞内外物质的提取和均质;  食品和饮料工业产品的均质和乳化,提高产品稳定性;  化妆品的纳米包裹原料和脂质体化妆品均质; 精细化工中的化学机械抛光液、导电高分子、石墨烯剥离、碳纳米管分散; 新能源材料的氢燃料电池膜电极分散和水电解催化剂分散;  石墨烯、导电浆料、电阻浆料的生产和制备。
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  • 安捷伦 毛细管进样口-分流不分流进样口 分流平板,十字,仅用于分流进样5182-9652 色谱配件 其他色谱配件
    分流平板,十字,仅用于分流进样、5182-9652分流/不分流进样口密封垫对于含有活性成分或敏感化合物的样品,只有安捷伦实现了机械密封与惰性表面的最佳融合。我们的超高惰性分流平板在其顶部采用超高惰性化学技术,可实现无泄漏密封,还能减少活性分析物吸附。是安捷伦惰性流路的核心组件。认证的分流平板密封工具包,5190-2209提示与工具确保惰性气相色谱流路从未如此重要。访问IFP 资源,请点击此处:www.agilent.com/chem/inertflowpath带垫圈的超高惰性分流平板,5190-6145分流/不分流进样口密封垫说明单位部件号带垫圈的超高惰性分流平板5190-614410 个/包5190-614550 个/包5190-6149带垫圈的分流平板进样口工具包5188-536710/包5190-2209分流平板,十字,仅用于分流进样5182-9652进样口密封垫,不锈钢18740-208807820A 分流/不分流进样口部件(底部)项目说明单位部件号1 进样口加热器焊件固定螺帽G1544-205902 带垫圈的分流平板进样口工具包5188-5367认证的分流平板密封工具包,包括垫圈10/包5190-2209进样口密封垫,不锈钢18740-208803 分流平板,十字,仅用于分流进样5182-96524 垫圈, 外径0.375 12/包5061-58695 分流/不分流进样口缩径接头18740-208006 分流/不分流绝热套件,3 件5188-52417 盖板,下部隔热19243-00070
  • 7890/6890/6850 分流/不分流进样口备件 G1544-20590 进样口加热器焊件固定螺帽
    7890/6890/6850 分流/不分流进样口备件项目 说明 单位部件号 1进样口加热器焊件固定螺帽–G1544-205902带垫圈的分流平板进样口工具包–5188-5367认证的分流平板密封工具包,包括垫圈10/包5190-2209带垫圈的超高惰性分流平板–5190-6144带垫圈的超高惰性分流平板10 个/包5190-6145分流平板,十字,仅用于分流进样–5182-96523垫圈,外径 0.375–5061-58694分流/不分流进样口缩径接头–18740-208005分流/不分流绝热套件,3 件–5188-52416盖板,下部隔热–19243-00070
  • 分流/不分流进样口密封垫 5190-6144
    产品特点:进样口系统分流/不分流进样口密封垫对于含有活性成分或敏感化合物的样品,只有安捷伦实现了机械密封与惰性表面的最佳融合。我们的超高惰性分流平板在其顶部采用超高惰性化学技术,可实现无泄漏密封,还能减少活性分析物吸附。是安捷伦惰性流路的核心组件。带垫圈的超高惰性分流平板,5190-6145认证的分流平板密封工具包,5190-2209订货信息:分流/不分流进样口密封垫说明单位部件号带垫圈的超高惰性分流平板 5190-614410 个/包5190-614550 个/包5190-6149带垫圈的分流平板进样口工具包 5188-536710/包5190-2209分流平板,十字,仅用于分流进样5182-9652进样口密封垫,不锈钢18740-20880

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