光谱法

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光谱法相关的资讯

  • 便捷测镉新方法-火焰原子荧光光谱法
    近日,旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启,可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明,镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多,包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法,新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为:称取0.1 g~ 0.5 g试样,置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后取上清液测试。相比之下,其他测粮食中镉的方法比较复杂,例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为:称取试样于微波消解罐中,加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成,待溶液冷却后加热赶酸,移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置,还需要硝酸和过氧化氢等试剂,整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法,检测前同样进行前处理,样品微波消解完成后,需要超声或控温电热板加热半小时,不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比,ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置,步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷,特别适合储粮时期,短时间内大量样品的检测。民以食为天,粮食安全是关系国计民生的大事,专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外,还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪(高灵敏度测隔仪)等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 气相分子吸收光谱法及仪器的发展历程
    一、气相分子吸收光谱法的理论兴起1. 气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快捷的分析手段,1976年Cresser等人首先提出气相分子吸收光谱法(GPMAS),成功的测定了H2S、NO2、NO、Cl等气体;2. GPMAS在我国起步较晚,20世纪八十年代后期,张寒奇等人研究开发利用气态分子吸收测定水中的氯化物;3. 当时在上海宝山钢铁总厂环境监测站任职的臧平安先生从1988年开始研究GPMAS,开发出快速测定NO2-N和NO3-N的方法以及NH3-N和硫化物的实用新方法,并逐步研制出了专用的气相分子吸收光谱仪,仪器性能较原子吸收光谱仪优越,使用也更方便; 1990年和1992年臧平安先生先后发明了“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”,(专利号:ZL 90102835.5和ZL 92108475.7),气相分子吸收光谱法在真正意义上实现了可实用化。二、世界上第一台气相分子吸收光谱仪的诞生1. 臧平安先生从20世纪90年代开始进行仪器的调研试制,并于1998年研制出了第一台气相分子吸收光谱仪样机;2. 2000年1月臧平安先生与上海分析仪器总厂合作,由上海自立仪器厂代工,正式生产气相分子吸收光谱仪商品机;3. 2001年臧平安先生脱离上海分析仪器总厂,成立公司,自主研发生产气相分子吸收光谱仪。三、气相分子吸收光谱仪相关标准的制定1. 2002年臧平安先生开发研究了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物6个项目的气相分子吸收光谱法(以上方法均被纳入《水和废水监测分析方法》第四版,臧平安先生成为该版编委会成员之一)。2. 2004-2005年,臧平安先生在中国环境监测总站的支持下,协调组织了6个环境检测站,进行了方法验证,并顺利通过;于2005年参与起草制定了环保部“气相分子吸收光谱法的环境行业标准”、“编制说明书”和“数理统计”报告,标准号分别为HJ/T 195 -2005、H J/T 196 -2005、HJ/T 197 -2005、HJ/T198-2005、HJ/T 199-2005、HJ/T195200-2005,于2006年1月1日起实施;3. 2008年国家环保部颁布了12项污染排放标准,开始采用了气相分子吸收光谱法作为水质中氨氮、总氮、硫化物的测定方法,随后每年颁布的排放标准也均采用了气相分子吸收光谱法;

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  • 红外光谱法与喇曼光谱法

    红外光谱法与喇曼光谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34622]红外光谱法与喇曼光谱法[/url]

  • ICP发射光谱法的特点

    ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。

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  • 电感耦合等离子体发射光谱仪,是指以电感耦合等离子体作为激发光源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析 而待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。ICP-OES可同时测定周期表中多数元素(金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素),且均有较好的检出限。  全国第三次土壤普查工作即将开展,土壤中的金属离子是其中重要的检测项目。总铅、总铬、总铜、总镍、总锌、总钴、总钒、总锑、总铊、总锰、总铍等项目均可采用ICP-OES法进行检测,方法依据《HJ 781-2016 固体废物22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《HJ 776-2015 水质32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等相关检测标准。  SH-ICP1100 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)  SH-ICP1100型电感耦合等离子体发射光谱仪采用自动点火方式,操作简便,蠕动泵进样方式,检测时间更短,检出限更低,抗干扰能力强,工作站性能全面,操作简便,可用于检测溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等的常量、微量和痕量无机元素含量。  仪器亮点  <可测元素70多种   <分析速度快,一分钟可测10-15个元素   <多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序   <检出限低,达到ppb量级,Ba,Cu等甚至达到0.7ppb   <线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量   <分析成本低,一瓶氩气(瓶压10Mpa)可以用8个小时   相关标准  HJ 776-2015 水质32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法  HJ 781-2016 固体废物22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法  HJ 804-2016土壤8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙烯浸提-电感耦合等离子体发射光谱法  HJ 974-2018 碱熔ICP-OES测试土壤和沉积物中的11种元素含量  GB/T 36690-2018 工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素含量测定方法  应用领域  材料与安全领域 环境领域 医药食品领域 地质矿产领域 石油化工领域
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  • 前言作为物质存在的第四种状态的等离子体通常由电子、离子和处于基态以及各种激发态的原子、分子等中性粒子组成。等离子体中带电离子间库伦相互作用的长程特性,是带电粒子组分的运动状态对等离子体特性的影响起决定性作用,其中的电子是等离子体与电磁波作用过程中最重要的能量与动量传递粒子,因此,等离子体中最重要的基本物理参数是电子密度及其分布以及描述电子能量分布的函数以及相应的电子温度。而对于中高气压环境下产生的非热低温等离子体来说,等离子体中的主要组分是处于各种激发态的中性粒子,此时除了带电粒子外,中性粒子的分布和所处状态对等离子体电离过程和稳定性控制也起着非常重要的作用,尤其是各种长寿命亚稳态离子的激发。为了可以充分描述等离子体的状态,在实验上不仅要对带电粒子的分布和运动状态进行诊断,如电子温度、电子密度、电离温度等参数,还需要对等离子体中的中性粒子进行必要的实验测量,来获得有关物种的产生、能量分布以及各个激发态布居数分布等信息,如气体温度、转动温度、振动温度、激发温度等参数。基于这种要求,结合相关学科的各种技术形成了一个专门针对等离子体开展诊断研究的技术门类,如对等离子体中电子组分的诊断技术有朗缪尔探针法(Langmuir Probe),干涉度量法(Interferometer),全息法(Holographic Method),汤姆逊散射法(Thomason Scattering, TS),发射光谱法(Optical Emmission Spectroscopy, OES)等,对离子组分的光谱诊断技术有光腔衰减震荡(Cavity Ring-Down Spectroscopy, CRDS)和发射光谱法(OES),而对中性粒子的光谱诊断技术包括了吸收光谱法(Absorption Spectroscopy, AS),发射光谱法(OES),单光子或者双光子激光诱导荧光(Laser Induced Fluorescence, LIF)等。 二、激光诱导荧光(LIF or TALIF)LIF在等离子体上的应用诊断开始于1975年左右,首先是由R.Stern和J.Johnson提出的利用LIF装置可以测量中性基团和离子的相对速度、速度分布函数等。90年代后,LIF被陆续应用到了ECR、ICR、磁控管、螺旋波HELIX、ICP以及微波驱动CVD等等离子体源中。2.1、 等离子体 LIF诊断的基本模型处于基态或亚稳态的粒子吸收具有一定能量的光子后被激发,再从激发态衰变为自旋多重度相同的基态或低能态时,就会发出荧光辐射。而荧光光强与粒子数成正比,因此,通过测量荧光光强,可以确定处于基态或亚稳态的粒子密度。由于这种荧光发射的时间长度低于微妙量级,必须采用脉冲宽度在纳秒量级的激光来激发荧光,这种诊断方法因此被称作激光诱导荧光(LIF)。图1. LIF基本原理图图1[1]为LIF的基本原理图,在一个三能级系统中:离子处于亚稳态时,当照射激光能量等于跃迁激发的能量,离子被泵浦到激发态。由于激发态不稳定,离子又会迅速退激到基态并辐射出荧光。在激发态上停留时间很短暂(一般只有几纳秒宽度)。由于离子不是静止的,根据多普勒效应可知,在激光传输方向上存在一个速度选择,只有在激光传输方向上满足一定速度的离子才能被特定频率的激光诱导激发:窄带激光束(ωlaser,κlaser)入射,在入射方向上,只有离子速度 和激光频率满足关系式 时,才能通过相应的激光激发被泵浦到激发态。对入射激光频率进行扫描变换,测量相应的荧光光强变化,就能得到亚稳态离子速度分布函数在入射激光方向上的投影。如果假定亚稳态离子温度和主体基态离子温度一致,离子速度分布函数等动力学参数即可获得。2.2、 典型LIF实验架构与世界上的LIF架构参考如图2所示,为典型的等离子体装置LIF诊断实验架构图。图2 典型的等离子体LIF诊断架构图因为基团和粒子的激发波长不同,因此我们选择了波长可调谐的纳秒脉宽染料激光器,通过添加不同的染料,输出不同的波长对被测试的粒子和基团进行激发,从而得到激光诱导的荧光衰减与光谱信号,这些信号经由相关的搜集光路被捕获到光谱仪与ICCD探测器组成的光谱探测系统中,从而得到光谱、强度与时间尺度的三维荧光光谱,让研究人员进行相关的分析。图中所用的DG535/645作为整个实验系统的时序控制装置。图3到图4为世界上比较典型的不同等离子体装置的LIF诊断情况。图3. University of Greifswald LIF诊断系统(H原子)图4. IHP LIF诊断系统2.3、典型的LIF波长选择举例对Ar等离子体和He等离子体放电,常用的激光器波长可调谐范围不需要太宽要测H(氢)等离子体,激光波长需要205nm测CF等离子体 需要261nm同时测 Ar等离子体的LIF,因为观测另一条谱线,所用的激光波长又是611nm的所以LIF的波长范围应该根据要观测的等离子体放电的气体种类及观测那条谱线来决定2.4、硬件配置推荐 根据用户需求,一般推荐的配置如下:1、染料可调激光器:可选配置从200-4500nm 宽范围调谐2、 光谱仪:Ø Zolix 北京卓立汉光仪器有限公司的Omni-500I 或750I光谱仪搭配1200l/mm和1800l/mm的全息光栅Ø 207或者205高光通量光谱仪,搭配110*110mm 的大尺寸1200l/mm光栅和1800l/mm光栅2、 探测器: ICCD, 18mm 增强器,13*13mm 探测面;DG645:用于系统触发控制的时序单元其他光学平台及光路设计等 光电倍增管PMT/锁相放大器/ Boxcar 模块 等请咨询卓立汉光销售人员!参考文献[1] 赵岩, 柏洋, 金成刚, 等.激光诱导荧光在低温等离子体诊断中的应用[J]. 激光与红外, 2012, 4(42): 365-371.
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  • 光谱法cod在线监测仪 400-860-5168转4710
    光谱法cod在线监测仪型号: DKCDS810COD的定义:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量,以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。化学需氧量虽然不能说明具体污染物质的含量,但能综合反映水体受污染的程度。COD分析方法COD的测定方法传统主要以氧化剂的类型来分类,最常见的是重铬酸钾(Dichromate Method)和高锰酸钾法(Permanganate Method),UV法等。UV法COD分析监测原理许多溶解于水中的有机物对紫外光具有吸收作用。因此,通过测量这些有机物对紫外光的吸收程度,可衡量水中有机污染物的总量。两路光源自行补偿,能自动消除悬浮物质的干扰,从而实现更稳定可靠的测量值。测量原理为依据不饱和有机物分子在254nm波长下对紫外光的吸收效应,再利用比尔-朗伯定律换算:= k log (Iin/Iout) 公式: : 样品浓度k: 吸收系数(每种物质不同) Iin: 入射光强度Iout: 透射光强度光谱法cod在线监测仪分析监测优势无需任何试剂,无二次污染,使用成本低:操作维护简单、故障率低,测试时间短、响应时间一般在几十秒,仪器稳定性好.可靠性高,不受氯离子的干扰。UV法具有的这些明显优势,使它真正成为一种能够在连续监测领域广泛应用的技术Harker光谱法cod在线监测仪紫外多光谱COD传感器是推出的新一代环保型COD传感器,采用双LED光路设计,无需试剂,无污染,更经济环保。功耗低,尺寸小巧,安装更为便捷,可在线不间断进行水质监测。自动对浊度干扰进行补偿,标配自清洗刮刷,可消除沾污,减少现场维护工作,即使长期监测依然具有极佳的稳定性。Harker光谱法cod在线监测仪器特点* 数字传感器,RS-485输出,支持MODBUS* 无需试剂,无污染,更经济环保* 自动对浊度干扰进行补偿,具有极佳的测试性能* 自清洗刮刷技术参数名称 参数
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  • 高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞
    NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要:本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量,选定了大批样品的处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程为:A=1055.323*C+0.355,相关系数为:0.9995;检出限为:0.415μg/kg,线性范围为:0~2 ng/mL;回收率为:95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%;结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物,从而失去其原有的特性,一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒,而受到广泛的关注,各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊:前者单个样品消解所需时间较长,但配套成本较低,而且一次性可以大批样处理,适合各种大小实验室的配置要求;后者虽然单个样品消解时间较短,但配套成本较大,对于基层实验室来说,拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统,有点不现实。本文基于这一点,特对高压消解条件进行了优化,结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002;025-8555 7400;130 1654 5846);AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院);;可调电热板、电炉;101型电热鼓风干燥箱;纯化水机,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液,1000μg/mL,钢铁材料测试中心;硼氢化钾(≥96%),分析纯,天津市化学试剂研究所;氢氧化钠,分析纯,上海化学试剂有限公司;HNO₃ ,优级纯,上海振兴化工二厂有限公司;实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾(KBH4)溶液:称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中,混匀,现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液:将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只,依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL);用5%HNO₃ 定容,摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中,加7 mLHNO3浸泡过夜,再加3 mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h,在箱内自然冷却至室温,转移至25 mL比色管中,用5%HNO₃ 定容待测,同时做试剂空缺实验。
  • 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤食品重金属
    NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍:高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。摘 要:为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词:密封高压消解罐消解;原子吸收光谱法;土壤;铜;锌;铅;铬;镉(1)土壤样品的加工处理将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后,除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物,用木棒碾压,通过 2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛,混匀后备用。(2)土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量 6 份)各 0.1500g 左右,置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下,然后加入 5 mL 硝酸,浸泡 0.5 h 去除有机质,接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后,盖紧罐盖,并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中,于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解,每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验(用超纯水代替样品)。样品消解完成之后,将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出,放于通风橱中降温,待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐,置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干,此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状,残渣为灰白色),用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容,摇匀,静置,溶液澄清后待测。产品特点:1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集;2、安全:设计特别,做工精细,杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏;3、消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广;4、内杯元素值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染;5、内杯/外罐顺序编号,方便均等机会使用;6、成本低,使用简便。前期后期投入都很少,操作容易,操作人员使用前几乎不需要培训,维护简单;7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质,耐渗透,耐变形,耐温性好。8、内外罐优选材质,多年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证。
  • 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属50ml100ml
    NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍:高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。技术参数:规格型号NJ-ZH-5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500、1000ml等组成方式一套包含:一个外罐和一个内杯外罐材料优质无磁不锈钢内杯材料及耐温 1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内2、TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性好,金属元素值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出(涉及到双氧水或高氯酸产气量大的试剂,建议选择TFM材料)使用条件整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg)注意事项1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/52、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了4、同一规格内外罐通用,同一规格国产或TFM内胆也通用配套产品内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验摘 要:为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词:密封高压消解罐消解;原子吸收光谱法;土壤;铜;锌;铅;铬;镉(1)土壤样品的加工处理将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后,除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物,用木棒碾压,通过 2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛,混匀后备用。(2)土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量 6 份)各 0.1500g 左右,置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下,然后加入 5 mL 硝酸,浸泡 0.5 h 去除有机质,接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后,盖紧罐盖,并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中,于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解,每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验(用超纯水代替样品)。样品消解完成之后,将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出,放于通风橱中降温,待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐,置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干,此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状,残渣为灰白色),用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容,摇匀,静置,溶液澄清后待测。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。方法优点局限高压消解法安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋常温消解法投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性微波消解法安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压
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