苯线磷

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  • 关于邻苯二甲酸酯的检出限

    大家好,想跟各位讨论一下邻苯二甲酸酯的检出限的问题。在做重金属测试时,我们做仪器检出限是进11次空白,然后计算3倍标准偏差,得到仪器检出限,进11次方法空白,然后计算3倍标准偏差,得到方法检出限。不知道做邻苯二甲酸酯是否也可以按照此方法来做仪器检出限和方法检出限。在安捷伦GCMS的培训时,老师有说过,做仪器检出限是3倍信噪比对应的浓度,好像不是很好操作稀释到3倍信噪比对应的浓度。请问大家在邻苯二甲酸酯的仪器检出限和方法检出限时,是怎么样操作的,谢谢大家分享经验。

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  • 美国在大量食品中发现邻苯二甲酸酯
    2013年3月7日消息,美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现,在所有检测的72种食品中都存在该化合物,使得公众对于累积暴露的关注增加。   由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品,针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品,常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。   研究发现,邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate,DnOP)的含量最高外,其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)的浓度最高。所有食品中,猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。   这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量,但是研究人员表示,邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧,并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯,以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性,包括食品包装和准备材料。
  • 瑞典化学品管理局在玩具中发现高含量邻苯二甲酸盐物质
    2011年8月26日消息,瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现,一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。   瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现,其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商,并命令其立即停止销售相关产品。   瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称,这些不合格产品的销售商来自瑞典,但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道,要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析,除水中玩具外,还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。
  • 瑞典发现汽车座椅中含有受限的邻苯二甲酸酯
    2013年7月8日消息,瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果,该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。   该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。   测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中,DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商,停止了所有产品的出货。   在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止,但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家,如挪威和芬兰,已在法律中明确规定,限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。   对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。

苯线磷相关的仪器

  • ● 符合法规要求:满足RoHS法规IEC62321-8中邻苯4项筛查测试标准;● 做样时间短:20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速筛查需求;● 无需化学前处理:无需有机溶剂,不会产生废气、废液,企业不用申报环评;● 使用成本低:不需配备其它前处理设备,无试剂耗材,现有邻苯测试方法综合成本低;● 操作简单:无需前处理萃取,直接固体或液体进样,无需化学相关专业人员操作;● 检测精度高:检出限可达50ppm,RSD<9%,完全满足RoHS2.0法规邻苯检测;● 无需专业实验室环境:只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用;
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  • RoHS2.0邻苯测试仪产地:江苏型号:LCRoHS2.0邻苯测试仪色谱条件流动相A:乙腈流动相B:水梯度洗脱程序:色谱柱:SinoPak C18(5μm,4.6×250mm)流速:1.0mL/min检测波长:254nm进样体积:10μL柱温:35℃仪器型号:Eclassical 3100高压梯度系统结果表明使用我公司高效液相色谱仪对14种邻苯二甲酸酯类物质进行检测,具有实验简单,成本低,结果可靠等优点;可满足食品、环境、电子产品等行业中对邻苯二甲酸酯类物质的检测要求。 1、 RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 高压恒流泵P100RoHS2.0检测仪 HPLC采用自主专利技术设计的静态电机控制电路,具有如下特点:(1)泵形式:串联或并联双柱塞(2)浮动式自校正密封圈技术和泵头自清洗功能专利技术(3)方便易用的流量和压力校正功能(4)线性梯度和阶梯梯度可选;(5)程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿(6)完整的预清洗功能,便于快速溶剂更换2、RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 紫外检测器UV100RoHS2.0检测仪 HPLC 采用了数字量输出功能,信号输出可通过RS-232或USB转换接口直接与计算机连接而不需要任何数据采集单元,避免了信号的多重转换,使得性能更加稳定,降低了检测器的基线噪声和漂移,提高了检测灵敏度。光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,具有精度高,偏移小和稳定时间快的特点。独特的池结构,高效的光学系统和数字滤波极大地提高了仪器的灵敏度、准确性和重复性,并使仪器仪表具有优越的噪音水平。检测器采用德国原装进口氘灯和氘灯电源,使用寿命长,极其稳定安全可靠。更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便。高亮度LED显示屏,具有优越的可视效果和超高的质量稳定性。仪器内设安全报警与自动故障排查功能,维护方便快捷。(1)优越的基线噪声与漂移水平;(2)检测灵敏度高、波长重复性好、准确度高;(3)高稳定可靠、易于操作。3、RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 紫外检测器UV100 色谱软件RJ100A、RoHS2.0检测仪 HPLC软件功能(1)具有对实验信息进行详细记录的功能,保证实验测试数据的原始性;(2)自主设置采样时间和电压范围;(3)积分方法:包括归一法、外标法、内标法、指数法;(4)分析报告:可任意编辑页眉页脚、谱图显示背景、谱峰注释内容等,并根据需要选择在报告中显示的项目。可保存和打印PDF报告。(5)数据自动保存:所有样品测试后的数据均会自动保存,测试结果具有可追溯性;(6)基线扣除功能:可根据需要选择基线文件进行基线扣除;(7)软件分在线和离线两种,在线用于样品检测采集数据,离线用于谱图处理。B、RoHS2.0检测仪 HPLC软件特点(1)可无限制增加工作曲线以便一次性对多个物质进行测试;(2)人性化的软件界面与操作方法,使用独有图形显示技术,既方便又直观;结合大量操作经验优化操作步骤,极大方便用户;(4)谱峰处理方式:可手动积分或者自动积分,避免由此产生的误差。(5)数据管理:测试数据自动生成、不可更改。查询打印、测试方法管理非常方便。
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  • GP450热裂解脱附仪 应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。二、产品优势1、快速筛查:相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言,热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理,20分钟即可得出结果,显著提升做样效率。2、无废气废液:热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂,不产生废气废液,无需环评。3、采购成本、使用成本较低:热裂解-气相色谱仪采购成本较低,使用过程中无需化学试剂,相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。4、操作简单便捷:操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言,操作难度显著降低,没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。5、抗污染能力强:仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计,不存在交叉污染。6、适用样品基质丰富:可用于固体、液体直接进样,方便快捷。7、优秀的重复性与精准度:温度控制准确性高;进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相对标准偏差≤0.95%。8、程序升温:可设置多阶梯程序升温功能,更好的应对复杂场景。9、样品制备简单:仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试,样品制备过程不超过2分钟。三、仪器技术参数及指标Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):项目性能指标解析/裂解温度范围室温以上5℃ - 500℃控温精度针对目标化合物,控温精度±0.2℃升温速率≤200℃/min解析温度控制程序控温吹扫流量0-500mL/min接口温度范围室温以上5℃ - 400℃GC部分:进样口参数l 室.1 最多可安装两个进样口l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP)标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL)冷柱头进样口(COC)l 分流/不分流毛细管柱进样口l 最高使用温度 450℃(提供证明材料原件)l 高精度电子压力/流量控制l 柱头压力设定范围:0~100psi柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件)l 总流量设定范围:0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气)l 流量设定精度:0.001 mL/minl 程序升压/升流:5阶(提供证明材料原件)l 气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃柱温箱参数l 炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱(盘绕直径9英寸,1/4 英寸外径)或两根20英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积≥15升,外观尺寸:59×52×51 cml 操作温度范围:高于室温+4℃~450℃;l 可设定程序升温:30阶31平台(提供数据等材料证明原件)l 温度控制精度:0.1℃l 可设定最高升温速率:120℃/minl 柱箱冷却降温(22℃ 室温):从450℃ 降到50℃小于360s(选配快速风扇)l 最长一次方法运行时间:999.99minl 可运行柱流失补偿(双通道)l 加热区域:6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控)l 辅助加热区最高操作温度:300℃l 可设定独立小柱箱加热区l 具有柱箱温度的自动保护功能检测器参数l 可搭载多个独立控温的检测器l 所有检测器均包括为电子流量控制模块l 可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MSl 氢火焰离子化检测器(FID)l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psil 适配填充柱和毛细管柱l 最高使用温度450°Cl 检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件)l 基线漂移(30min)≤3×10-13Al 基线噪声≤ 5×10-14 Al 动态线性范围≥10^7l 数据采集频率:最高500Hz(提供证明材料原件)色谱工作站l 支持Windows 7/10,32位图形化用户界面(包含用户助手等功能)l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件)l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能l 峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间,分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及级别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能l GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断),功能,状态记录功能l 中英文可选l 数据通讯:先进的以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP协议,不丢真更稳定l 可在分析过程中进行快照功能四、分析测试4.1 分析流程(一)样品处理取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。(二)参考条件1) 裂解程序升温,温度范围100℃-420℃2) 热裂解时间2~3钟3) 样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,5) 程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)(三)参考结果邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗组分名称保留时间(min)时间窗带(min)邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.6100.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.9800.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图4.2 标准曲线及线性范围配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线及线性相关系数如下所示:不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:标液浓度(ppm)峰面积(A)501529610026956250597715001240131000240783如按照基线噪声2倍信号计算,检出限约为50 ppm。4.3 重复性样品重复性测定,结果如下所示:检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤2.1%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。五、GP450热裂解/解析仪应用案例(RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪)实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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