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我想分析芳烃中微量的甲醇,色谱仪带FID检测器,望高手详细告诉我方法、 柱子(填充柱)、色谱条件,注意事项,谢谢!
[color=#444444]现有C6-C8烃类混合物,其中芳烃含量500ppm-20ppm之间,相对芳烃含量准确定量,应该选择什么方法呢?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标分析能准确么?紫外分光光度计呢?[/color]
[b][font=宋体]问题描述:使用[/font]SH 0806-2008[font=宋体]标准方法测定柴油和馏程范围为[/font]150~400[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量,有哪些注意事项?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])系统结构原理如图[/font]6-41[font=宋体]所示,系统使用正庚烷做流动相,单输送泵、极性色谱柱(氨基或者氰基柱)、四通阀和示差检测器实现分离[/font].[align=center][img=,605,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047269515_6030_3389662_3.jpg!w605x292.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-41 SH 0806 [font=宋体]方法的硬件原理[/font][/i][/align][font=宋体]([/font]2[font=宋体])待机状态和进样状态下(即状态[/font]A[font=宋体]),流动相自右向左流过极性色谱柱,柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下,单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出,如图[/font]6-42[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,508,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047383890_9606_3389662_3.jpg!w508x274.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-42 [font=宋体]理想的色谱柱内样品分离谱图[/font][/i][/align][font=宋体]([/font]3[font=宋体])当双环芳烃流出色谱柱后(色谱图中[/font]A[font=宋体]点位置,或称为切换点),四通阀旋转,系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右,将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱,在示差检测器上表现为单峰,如图[/font]6-43[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,536,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047483421_9431_3389662_3.jpg!w536x271.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-43[font=宋体]最终样品分离谱图[/font][/i][/align][font=宋体]([/font]4[font=宋体])该方法的原理是比较理想化的,干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开,是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])色谱柱的选择十分重要,具体的选型需要咨询色谱柱厂家。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])切换点的选择非常重要。样品组成可能比较复杂,[/font]A[font=宋体]点可以选择的时间窗口就会比较窄,需要多次重复实验寻找合适的切换点。分析条件需要非常稳定,需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度,以免影响保留的重复性。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])需要注意流动相不稳定导致保留时间漂移:[/font][font=宋体]保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时,芳烃的保留时间长时间的漂移,致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统,等待保留时间稳定,从而降低分析效率。其本质的原因在于流动相的不稳定。[/font]SH 0806-2008[font=宋体]系统分离原理属于正相液相色谱,我们知道正相[/font]HPLC[font=宋体]一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相[/font]HPLC[font=宋体]分析中,流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为[/font]0.01[font=宋体],吸收微量水之后极性变为[/font]0.02[font=宋体],看上去似乎变化不大,但其实极性增大了一倍。尤其是使用硅胶色谱柱的场合,流动相与环境空气中的水蒸气发生交换,改变了极性,从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时,一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相,避免吸水造成保留不稳定,甚至需要特意在流动相中加入微量的水。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]