微波消解总结

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微波消解总结相关的耗材

  • 微波消解罐
    微波消解罐 近期各实验室对样品前处理----如食品安全检测、农药残留、食品药品中重金属元素等等检测非常重视,多数检测单位也反馈用微波消解法和高压消解法较多,进口微波仪内罐不管是加工周期还是产品价格确实有些棘手。 应广大用户要求,我公司不断改进生产工艺与设计,研发、生产加工可以配套国内外各个厂家微波消解罐内罐,做工精细,选材精良,设计先进,质量保证,得到广大用户的一致好评,填补了国内空白,产品质量可与国外品牌相媲美,我们不断提升产品的质量,秉承“客户、服务、技术”为根本的理念,我公司可以定制国内外各个厂家的微波消解罐内罐,并得到众多客户的首肯,特殊研发生产工艺保证特别厂家(如意大利Milestone迈尔斯通、上海新仪、CEM MARS 5微波消解仪、CEM MARS 6微波消解仪)的超长罐的光洁度。首家能定制各厂家微波消解仪内罐!已有国产,何必进口,让微波消解罐不再高贵!1.内罐采用高纯实验级进口增强改性处理TFM材料或PFA材料;2.与国产PTFE相比:除PTFE的所有优点以外,TFM还具有一些特性改进:具有更低的本底保证,高温高压下抗变形性、耐渗透性、可恢复性更好,是PTFE的两倍,外观更接近于白玉色;3.最高使用温度为260℃,极限甚至可达300℃;4.特殊研发生产工艺,保证特别厂家(如CEM)的超长罐的光洁度,可定制各厂家各规格微波消解仪内罐,配套原厂微波消解仪使用;5.经特殊加工工艺加工,优化加工工艺,确保极低的背景值(空白值),生产厂家的加工工艺也能影响您的实验结果;与原厂相比,我们的特别之处:1.同等优质的进口原料,价格是进口的一半甚至三分之一,并非所有的国产产品,不值得信赖,做到真正的物美价廉;2.我们所加工的内杯能与您的仪器通用,产品实验数据与原装进口一样优秀,使用寿命更长;3.我们提供配套CEM各种型号微波消解仪使用的内罐,有全部采用TFM材质,有盖子采用TFM材质,有盖子是透明PFA材质,盖体和垫片均为TFM材质,及全PTFE材质,供客户选择;4.我们是唯一一家能定制各个厂家仪器标配的内罐,同时我们承诺,产品质量与原厂一致,性价比最高!可以加工CEM各种型号如MARS5、MARS6、迈尔斯通、上海屹尧、山东海能等各厂家。 专注自然城
  • 配套耶拿/利曼微波消解管可定制TFM微波消解管
    TFM材料的微波消解罐内杯专业定制国内外各厂家微波消解罐内罐已有国产,何必进口。让微波消解罐不在高“贵” 1.内罐采用高纯实验级进口增强改性处理TFM材料或PFA材料;2.与国产PTFE相比:除PTFE的所有优点以外,TFM还具有一些特性改进:具有更低的本底保证,高温高压下抗变形性、耐渗透性、可恢复性好,是PTFE的两倍,外观更接近于白玉色;3.使用温度为260℃,可达300℃;4.特殊研发生产工艺,保证消解管超长罐的光洁度,可定制各厂家各规格微波消解仪内罐,配套原厂微波消解仪使用;5.经特殊加工工艺加工,优化加工工艺,确保低的背景值(空白值),生产厂家的加工工艺也能影响您的实验结果;与原厂相比我们的特别之处: 1、同等优质的进口原料,价格是进口的一半甚至三分之一,并非国产产品,不值得信赖。2、所加工的内杯能与您的仪器通用,产品实验数据一致;3、提供配套CEM//迈尔斯通等各种型号微波消解仪使用的内罐,采用TFM材质,有盖子采用TFM或透明PFA材质,盖体和垫片均为TFM材质。4、我公司可以定制配套国内外各个厂家(如配套CEM、耶拿、迈尔斯通、、上海新仪、山东海能、上海屹尧)的微波消解仪内罐,消解完成后,可以配套我公司的赶酸电热板进行赶酸、消解处理。
  • 工厂自营110ml微波消解罐适配屹尧微波消解仪
    微波消解罐是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校教学、科研单位、化工实验室进行科学研究的常用小型反应器。德氟公司生产的TFM材料的微波消解罐内杯特性:1、与PTFE相比:除PTFE所有优点外,TFM还具有一些特性改进:具有更低的本地保证,高温高压下抗变形性,耐渗透性,可恢复性更好,是PTFE的两倍,外观更接近于与白色 2、使用温度为260℃,极限可达300℃ 3、特殊研发生产工艺,保证特别厂家(如CEM)的超长罐的光洁度,可定制各厂家各规格型号的微波管,配套仪器使用4、微波消解后期可配套我公司赶酸仪进行赶酸处理。5、针对进口微波消解仪配套的内罐尤其是应用广泛的CEM微波管我们加工的内杯能与原厂仪器通用,经大批使用客户反馈实验数据与原装进口所得一样好 我们提供的配套屹尧各型号微波消解仪使用的内罐,罐体和垫片为实验级高纯TFM材质,盖子为进口透明PFA材质,也可根据客户需求,加工各种材质的微波管我们是国内少数能定制各厂家仪器标配的内管,同时我们承诺,产品质量与原厂一致,性价比高。德氟生产的微波消解罐,可适配国内外各品牌原厂消解仪,品质保障,优质供应,价格更优惠!

微波消解总结相关的仪器

  • 智能微波消解仪CHWB-12微波消解装置技术参数型号CHWB-4CHWB-6CHWB-10CHWB-12CHWB-16主机参数电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:专业微波源/2450MHz;微波输出功率:0~1600W自动连续可调;微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100%自动输出;微波腔体:52L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温;排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。控制系统参数控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线;温度控制范围:0~200℃;控温精度:±0.5℃;温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa;压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报警;反应罐参数温度可达200℃以上,压力可达1500psi;外罐采用进口PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:75ml;高压消解罐批处理量4个样品/批;高压消解罐批处理量6个样品/批;高压消解罐批处理量10个样品/批;高压消解罐批处理量12个样品/批;高压消解罐批处理量16个样品/批; 智能微波消解仪CHWB-12微波消解装置波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度迅速升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品迅速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。  微波消解常用试剂  (1) 硝酸:硝酸是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和有机物质,使之成为可溶性的硝酸盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与双氧水同时使用,使消解完全,主要用于有机样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。  (2) 硫酸:硫酸是许多物质的有效溶剂,可完全破坏几乎所有的有机化合物,进行快速脱水炭化,热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石,但必须严格监控其温度,因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅助酸。  (3) 氢氟酸:适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来,与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等  (4) 王水:它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物,其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。  在环境监测中的应用  微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。  微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。  化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。  非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。  微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势 智能微波消解仪CHWB-12微波消解装置目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
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  • 化工实验室微波消解仪合成萃取微波装置JTWB-16微波消解仪在使用过程中的注意事项在使用微波消解仪做COD,总磷,总氮的时候,会遇到一些问题,这些问题虽然不是重要的部分,若是不认真对待,轻则为数据不准确,毫无参考价值,重则会造成操作人员的人身伤害,所以,针对于这些问题,本文会做一个简单的总结和提醒,旨在用户能更好的利用仪器,更安全的操作设备。1.我们将收到的全新的JTWB-6微波消解仪拆开,yi定要放在通风干燥,无腐蚀气体的环境中使用,远离高温及蒸汽。2.按照说明书中的操作,将设备安装起来,此时应注意,配件当中是否有破损,是否有裂缝,如果出现了此类问题,切勿用其他材料或者物体代替,请及时联系厂家,进行处理。3.将聚四氟乙烯的罐子取出,并清洗干净。按照说明书中的要求,准备好试剂。4.将准备好的消解液放进消解罐里,按照说明书中的操作要求进行操作,此处应注意,消解罐加盖旋紧(放气阀旋紧)均匀放置在仪器转盘外圈,关好炉门。5.消解完成后,小心取出样品,待消解罐降至室温后,打开盖子(可拧松放气阀平衡内外压力)。6.按照操作说明书检测各个指标。化工实验室微波消解仪合成萃取微波装置重点注意:1炉门破损或炉门无法锁紧时;请勿使用消解仪。2没有放入转杯及玻璃转盘时;请勿使用消解仪。3仪器内无消解物品时;请勿使用消解仪。4消解罐为空时;请勿使用消解仪。5仪器使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地。6使用时请勿遮盖炉体,以保持散热。7不得将任何金属物品放入炉体,以防打火。8为防空载时启动装置而造成损坏,可将玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走。9仪器的专用性:本仪器仅用在CODcr、TP、T测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用。化工实验室微波消解仪合成萃取微波装置技术参数:型号JTWB-6JTWB-10JTWB-12JTWB-16主机参数电源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波频率:微波源/2450MHz;微波输出功率:0~1600W自动连续可调;微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100自动输出;微波腔体:52L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温;自锁式缓冲防爆炉门,在危险出现时能自动提前释放横向压力冲击,确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损;排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。控制系统参数控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线;温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃;温度控制系统:采用接触式控温方式,控温准确无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压准确无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa;压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报警;反应罐参数温度可达300℃以上,压力可达1500psi;智能微波消解装置特点省时、省费用、减轻二次污染。LED显示温度、时间、准确直观,消解完成蜂鸣提示。采用密封消解,具有抗氯离子干扰的能力,能测定COD值大于50mg/l以上,氯离子含量高达1000mg/l的水平。可测定10mg/l以下低COD值。精密度、准确度与回流法相同。故障自诊断:用代码显示故障状况,方便用户自诊断及检修。高温补偿功能:可补偿由于冬、夏季环境等造成的消解温度的差异,COD测量更准确。安全保护罩。
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  • 智能微波消解装置 400-860-5168转4907
    主要特征:高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制,实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议” 微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。实验证明,在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa,与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。一、消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。二、消解罐内溶剂不一致。因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样,在同样条件下,有的溶剂吸收微波的效率很高,导致在消解过程中跟主控罐温度不一致,如果高于主控罐,就会产生泻压。比如主控用的是硝酸,空白里面有一个蒸馏水,这样,蒸馏水吸收微波的效率就很高,在同样的条件下,主控可能在170度的时候,蒸馏水的温度就已经过260度了。三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度:±0.5℃。性能稳定,耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa。第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi,高压400psi。第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波炉节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。操作流程及注意事项1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查:检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。5.反应罐的安装:确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。6.盖保护罩:将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
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  • 【参数解读总结篇】微波消解仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)

  • 【原创大赛】微波消解仪使用注意事项

    【原创大赛】微波消解仪使用注意事项

    根据中心要求,安东帕公司工程师来我中心进行了微波消解仪操作培训,通过学习,让我有很多收获和感触,并总结了几点使用过程中应注意的事项,现将学习过程与大家分享。[align=center] 工程师讲解内容分两部分,第一部分主要讲解了微波消解仪的基本原理及组成结构,微波消解仪的内置软件操作使用,新方法如何设定,程序设定的建议,图谱解析,微波消解仪的日常保养和维护,以及微波消解仪的常见故障及解决方法,常见问题处理步骤等,讲的很详细。第二部分实微波消解仪的现场操作培训,我们现场提问,老师现场回答,在学习过程中,我们展开了热烈的讨论,向老师提出了各种各样的实验室常见问题,老师都做了解答,使我受益匪浅。[img=,472,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011126397975_681_3424753_3.jpg!w472x473.jpg[/img][/align]在实际操作过程中,总结了几点使用微波消解仪的注意事项:1为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度低于60%,无冷凝水产生。2称样量控制在0.5g以下,对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。4所有样品建议预消解:加好样品与酸后浸泡过夜,在加热板上加热40分钟左右,预消解温度可以设置到140-150℃,赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失,可以在冷却后适当补充1-2mL硝酸,这样可以提高样品的消解效果,防止消解罐过压,防止样品沾附在管壁,损坏消解罐。5消解程序完成后,尽快将转盘转移出炉腔,以免酸气溢出腐蚀仪器。6消解管的上盖,不要放入酸液中浸泡以免损坏其内的密封o型圈以及金属垫片,从而影响上盖的自动泄压功能,同时上盖也不要高温烘干,实验完成后,用清水冲洗自然晾干即可。7消解转子上的外盖里面的一圈泡沫垫圈,如果变色或者被腐蚀,都要及时更换掉,平时不使用时,不要把上盖紧紧地盖在外管上面,轻轻的旋于外管上或者两者分开放置即可,以免外盖内受过酸气腐蚀的泡沫垫圈损坏消解转子上边边缘的图层。8实验完成后,及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部,仪器的外盖保持敞开,自然阴干。通过这次学习,使我增长了知识,开阔了眼界,创新了思维,不但解决了工作中存在的疑惑,而且发现了自己理论知识和实践经验的匮乏,找出了自己的不足,明确了今后学习的方向,为下一步更好的开展工作打下良好的基础。并使我认识到通过系统的理论学习和实验培训,通过与老师和其他学员的交流探讨这种方式,可以更快的提升检测人员的专业素养和操作能力,更快的提高检测人员的检测水平。

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  • 微波消解大不同:高通量微波消解仪怎么选
    当前,环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”,是指批处理量≥40个,其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求,都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异!简单来说,至少有以下几点:1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度,到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,且样品可能形形色色,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力!3、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”(全罐控温)的技术原理是:采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐,采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度,或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度(中红外技术),从而获取所有消解罐的温度数据,并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品,仅就红外技术而言,各品牌的红外技术亦存在差异(低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术),同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异(侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温),各品牌设备的实际性能表现差异非常大,具体如下:1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温:(如图1)这种最初的测温方式成本低,主机及罐体结构设计简单;但并非全罐测温,仅能检测外圈罐体的护套外壁温度;测温点并非在样品反应区,测温准确性极低,检测数据无法反应罐内温度,只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温:(如图2)这种方式是较早采用的一种全罐测温方法,成本较高,而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度,而非罐体内部溶液温度,受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温:(如图3)这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式,正如屹尧踏实做事的风格一样,我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字,而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术,可透射穿过罐体材料,直接检测罐体底部反应区内部溶液温度,准确性极高,只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”(全罐控压)的技术原理是:基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术,反应过程中一旦罐内压力过大,罐体可自动释放罐内过量气压,可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有,压力超过一定限值,顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压,就算不考虑泄压导致的耗材,这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”,当腔内罐体出现大范围超压泄压时,主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压,它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见,也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用,当然,各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器:(如图5)这种最初的全罐控压方式罐体结构简单,制造成本低,主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大;但是消解罐反应压力从10atm~20atm都存在泄压,泄压点“边界”模糊,直接导致总泄压量过大,罐内压力始终偏低,无法达到190℃以上的反应温度,油脂类样品无法消解完全澄清,数据回收率偏低!2、定量罐体自动泄压技术:(如图6)作为升级后的全新全罐控压技术,每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”,泄压点“边界”被固定在20atm,只有当罐内压力超过20atm,“定量控压模块”才自动启动泄压,一旦罐内压力低于20atm,“定量控压模块”又重新自动闭合,以确保罐体密闭,该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上,能明显提升样品消解效果,特别是油脂样品可消解完全澄清,确保数据回收率!当然,由于罐体结构复杂,制造成本也高。好了,高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了,记住了,当你罐子都四十个了,再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了,得相信科学。并不是所有贵的都必然好,但是确实,好的微波消解仪肯定不会太便宜,谈论性价比,首先还是要弄清楚性能,得能解决问题,还得用得住不是?希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠,也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了,欢迎打电话咨询一下屹尧,我们更懂微波消解。那么,是否只需要考虑这两个因素呢?显然还不够,下一期微波消解仪大不同,我们再见。
  • 中国微波消解仪市场是个什么样?
    p  在日常实验过程中,样品前处理起着十分重要的作用。样品前处理的好坏会影响最终分析结果及分析仪器的使用寿命。微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。/pp  目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,单独控制的模式已逐渐被市场淘汰。由于温度越高,样品反应速度和消解的程度越高 压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置。/pp span style="color: rgb(0, 176, 240) " strong1.1 受调查用户所在单位性质统计(节选)/strong/span/pp  本次国内微波消解仪市场调研采取的调研方式包括:抽样问卷调研、电话调研、和专家访谈等,其中通过网络累计收集问卷数量300余份,有效问卷200余份 电话调研有效用户100人。根据统计,参与本次调研的用户当中,政府测试机构所占比例最高 接下来为企业分析测试中心和第三方商业检测机构。/pp style="text-align: center "img title="性质.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c0255c00-9d13-4330-bb04-a764274eb941.jpg" width="484" height="318"//pp style="text-align: center "strong图1.1 受调查用户所在单位性质统计分布/strong/pp style="text-align: center "img title="图7.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/4f5ea7eb-24fb-4992-abcb-c84053518f3f.jpg"//pp style="text-align: center "strong图1.3食品/饮料领域受调查用户分布/strong/pp span style="color: rgb(0, 176, 240) " strong2.1 微波消解仪技术简介及优势(节选)/strong/span/pp  世界上首台微波消解系统由美国CEM公司制造,在CEM公司进入中国之前,我国的实验室工作人员在进行无机元素分析、重金属检测的前处理方面采用的主要是湿法电热板消解方式。这种方式虽经典且简单,但是有诸多的弊端,动辄数小时甚至数日才能完成一批实验,而且实验的过程对实验室的环境及实验人员的身体危害很大。/pp  目前市场上高端微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用改性的聚四氟乙烯(TFM)材质,进口的内罐成本价格较高,国内能加工TFM材质的企业较少。外罐采用宇航复合材料、罐盖采用全氟代烷氧乙烯,压力弹片采用聚醚醚酮(PEEK)材料。微波消解仪根据压力的不同可分为:超高压微波消解仪、高压微波消解仪和中高压微波消解仪。超高压微波消解仪的性能代表了微波消解技术的最高水平,但其定位有点高,很难一下在基层实验室得到大范围普及。高压微波消解仪是销量增长最快的机型,因为它本身是性价比较高的机型。中高压微波消解仪将继续在微波消解市场占有一席之地,它担负着普及微波消解技术的任务。/pp span style="color: rgb(0, 176, 240) " strong3.1 微波消解仪市场概况(节选)/strong/span/pp  目前国内市场上的微波消解仪品牌主要有:CEM、安东帕、Milestone、上海屹尧、上海新仪、上海新拓、奥普勒、耶拿等。该仪器的必配设备为赶酸仪,主要用来赶酸,涉及到的主要行业市场包括:食品、环境和制药等,主要用来做食品中重金属的检测中样品前处理、胶囊中重金属检测中的前处理和土壤中的镉等重金属的检测前处理等。/pp ....../pp  与此同时,国内几个本土微波消解品牌这两年也发展迅速,其中尤以上海两家公司为代表,这两家本土品牌在迅速抢占国内低端市场的同时,也适时推出了他们的中高端产品,而且他们还将他们的中高端产品通过国外的代理商销售到了海外市场。/pp  微波消解仪作为光谱分析仪器进行无机元素分析的前处理配套设备,从广义上来讲,潜在的顾客是非常多的。只要是有光谱分析仪器的客户都是目标客户,而国内外光谱仪器的生产厂家数量也不少,包括原子荧光AFS、原子吸收AAS、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。/pp style="text-align: center "img title="QQ图片2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/8850cf7a-68ca-4233-b824-946aaced14f4.jpg"/ /pp style="text-align: center "strong图3.6.2受调查用户购买微波消解仪价格统计分布/strong/ppimg title="010.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af071206-6a51-4741-bdb0-762a23057439.jpg"//pp style="text-align: center "strong图3.6.5 2017年微波消解仪招标采购区域分布/strong/pp style="text-align: center "strong(更多内容请阅读:a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=144" target="_blank"span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国微波消解仪市场研究报告(2017版))。/span/a/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong4.3 当前产品缺陷及用户关注点(节选)/strong/span/pp style="text-align: center " img title="QQ图片20.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/b80522f1-7dae-42a0-b827-427762b3b7ad.jpg"//pp /ppstrong附:目录/strong/pp第1章、微波消解仪调研用户来源分析... 8/pp1.1 受调查用户所在单位性质统计... 8/pp1.2 受调查用户所在领域统计... 9/pp第2章、微波消解仪技术概况及发展趋势... 11/pp2.1 微波消解仪技术简介及优势... 11/pp2.2 微波消解仪产品分类... 12/pp2.3 微波消解仪技术发展趋势... 14/pp第3章、微波消解仪市场分析... 16/pp3.1 微波消解仪市场概况... 16/pp3.2 微波消解仪部分主要用户单位分布情况... 17/pp3.3 微波消解仪主流厂商分析... 18/pp3.4 微波消解仪主流产品及价格分析... 20/pp3.5 2017年微波消解仪新产品发布情况... 23/pp3.6 微波消解仪市场分布... 24/pp第4章、微波消解仪应用进展及用户使用分析... 30/pp4.1 微波消解仪主要应用领域典型案例... 30/pp4.2 受调查用户微波消解仪使用体验分析... 34/pp4.3 当前产品缺陷及用户关注点... 35/pp第5章、总结... 37/pp附录:全自动微波消解仪部分潜在用户单位列表 38/pp /ppstrong更多报告内容请阅读:/stronga style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=144" target="_blank"span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong中国微波消解仪市场研究报告(2017版)/strong/span/a/pp style="text-align: center "【咨询热线】:010-51654077转销售部/p
  • 新仪微波消解仪中标各省食品安全项目
    为了提高我国食品安全检测的能力,各省质检和疾控系统今年都投入大量资金用于集中采购各类分析测试仪器以配备基层质检和疾控单位。在今年已经结束的招标活动中,上海新仪微波化学公司的微波消解仪器凭借良好的用户口碑,优异的产品性能和较高的性价比被大部分省份选用:四川省质检系统中标19台微波消解仪和19台微波萃取仪;黑龙江疾控系统中标25台微波消解仪;云南疾控系统25台微波消解仪;河南质检系统11台微波消解仪。 上海新仪微波化学科技有限公司作为国内同行业的领头羊,市场占有率连续多年在国内微波化学仪器企业中占据领先地位。近年来通过技术创新,不断提高产品档次和层次,满足不同需求用户的需要,结合多年总结的样品处理经验和方法,切实解决用户使用中的实际问题,产品还出口到国外十多个国家和地区。在即将举行的第12届BCEIA展会上,新仪公司将有更新的微波化学仪器推出,欢迎光临其十二号馆B088展位。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
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