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参考标准

不限 GB 5009.5GB 5009.5-2010GB 5009.6SB/T 10920

重置 确定

  • 采用双三元液相色谱(Dual gradient liquidchromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS/ MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同 部位中的4 种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX 柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2 色谱柱,并以0. 1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3, IAA, ZT 在0. 1 ~ 50 滋g/ L 范围内线性良好,检出限为 0.0002 滋g/ g; ABA 在0.5 ~50 滋g/ L 的范围内线性良好,其检出限为0.0010 滋g/ g。以0.8, 4.0 和40 滋g/ L 分别为低、中、高浓度考察4 种植物激素的回收率为76.1% ~93.5%,RSD 为0. 8% ~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA 浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。
    方案

    大豆不同部位中4 种植物激素检测方案(气质联用仪)

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    赛默飞TSQ™ 9000三重四极杆GC-MS

    赛默飞TSQ™ 9000三重四极杆GC-MS

    检测仪器 TSQ 9000
    外设/附件 Chromeleon® 变色龙7色谱数据系统
  • 本文应用安捷伦 7000 系列气相色谱串联质谱 (GC/MS/MS) 建立了豆奶中八种植物雌激素（包括鹰嘴豆芽素 A (biochanin A)，香豆雌酚 (coumestrol)，大豆黄酮 (daidzein)，雌马酚 (equol)，芒柄花素 (formononetin)，染料木黄酮 (genistein)，大豆黄素 (glycitein) 和樱黄素 (prunetin)）的分析方法。用乙酸乙酯液液萃取法提取豆奶中植物雌激素，用三甲基氯硅烷 (TMCS) 和 N, O-双（三甲硅基）三氟乙酰胺 (BSTFA) 将分析物衍生成相应的醚，通过在不同裂解电压下形成的子离子和母离子推断各植物雌激素的裂解模式，得到各分析物相应的质谱图。由质谱裂解结果可知，各植物雌激素典型的裂解模式是失去甲基和羰基。每种分析物选择两个特征碎片离子进行鉴定、确认和定量分析。本方法适用于豆奶中植物雌激素的鉴定、确认和定量分析，且校准曲线的范围可达三个数量级。
    方案

    豆奶中植物雌激素检测方案(气质联用仪)

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    Agilent 7890B 气相色谱仪

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    检测仪器 7890B