一枝黄花中芦丁检测方案(液相色谱柱)

检测样品 中药材和饮片

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色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um) 流动相:乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(14:7:79) 柱温:30°C 检测波长:360 nm 采集频率:40 Hz 流速: 1.2 mL/min 进样量:4 ul

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 一枝黄花分析 一枝黄花的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour. 的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。 【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16:8:76)为流动相;检测波长为360 nm。理论板数按芦丁峰计算应不应于2500。 对照品溶液的制备:取芦丁对照品照量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品取本(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL, 称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含无水芦丁(CzH30O16)不得少于0.10%。 一枝黄花 样品来源:本品为菊科植物一枝黄Solidago decurrens Lour. 的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。产地:安徽。对照品:芦丁(中国药品生物制品检定所,批号:110752-200511,含量:98%) 对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含30ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)2.1320 g, 置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL, 尔定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相:乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(14:7:79) UFLC-20ADXR高压泵 柱温:30℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长:360 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率:40Hz CBM-20A系统控制器 流速:1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量:4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 360nm,4nm (1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芦丁 2.862 262492 34895 3566 1.22 芦丁标准曲线 Area 重复性数据如下: 芦丁 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.862 262492 2.864 299671 2 2.869 262236 2.865 300647 3 2.866 263328 2.863 300619 Average 2.866 262685 2.864 300312 RSD% 0.12 0.22 0.03 0.19 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um) 流动相:乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(14:7:79) 柱温:30°C检测波长:360 nm采集频率:40 Hz流速: 1.2 mL/min进样量:4 ul

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