肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 肉苁蓉分析 肉苁蓉的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma 或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa (Schrenk) Wight 的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。 【功能与主治】补肾阳，益精血，润肠通便。用于肾阳不足，精血亏虚，阳痿不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330 nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相 B(%) 0~17 26.5 73.5 17~20 26.5→29.5 73.5→70.5 20~27 29.5 70.5 对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置100 mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟(功率250W， 频率35kHz)，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷(CH46020)和毛蕊花糖苷(C2，HOjs)的总量不得少于0.30%。管花肉苁蓉含松果菊苷(C3SH460z0)和毛蕊花糖苷(C，H，gOis)的总量不得少于1.5%。 肉苁蓉 样品来源：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma 或管花 肉苁蓉Cistanche tubulosa (Schrenk) Wight 的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。产地：河北。 对照品：松果菊公(中国药品生物制品检定所，批号：111620-200502含量：98%)，毛蕊花糖苷(中国药品生物制品检定所，批号：111530-200706，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四粉筛)1.013 g， 置100 mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，青置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱； UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 柱温：35℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：330 nm CBM-20A 系统控制器 采集频率：3.125Hz SIL-20AC 自动进样器 流 速：1.1mL/min 进样量：4pL 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相 B(%) 0~4.2 26.5 73.5 4.2~5.0 26.5→29.5 73.5→70.5 5.0~11.0 29.5 70.5 11.0~12.5 29.5→26.5 70.5→73.5 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 松果菊苷 4.199 704324 67171 3749 1.21 毛蕊花糖苷 8.376 251273 20425 11058 1.19 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163松果菊苷标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 松果菊苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.199 704324 4.167 1261183 2 4.197 702481 4.166 1258535 3 4.193 703889 4.168 1259843 Average 4.196 703565 4.167 1259854 RSD% 0.07 0.14 0.02 0.11 毛蕊花糖苷标准曲线 毛蕊花糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 8.376 251273 8.362 195301 2 8.373 251034 8.361 194900 3 8.371 251290 8.360 195330 Average 8.373 251199 8.361 195177 RSD% 0.03 0.06 0.01 0.12 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：以甲醇为流动相A ，以0.1%甲酸溶液为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温：35℃检测波长：330 nm采集频率：3.125 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul