威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 威灵仙分析 威灵仙的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr. 的干燥根和根茎。秋季采挖，除去泥沙，晒干。 【功能与主治】辛、咸，温。归膀胱经。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(90：10)为流动相；检测波长为205 nm。理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药药挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加2 mol/L盐酸溶液30mL使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移人分液漏斗中，用水10 mL分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15 mL，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近，加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，齐墩果酸(C，HgO，)和常春藤皂苷元(C，HgO，)各不得少于0.30%。 威灵仙 样品来源：本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall. 或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根和根茎。秋季采挖，除去泥沙，晒干。产地：江苏。 对照品：齐墩果酸(成都曼思特生物科技有限公司，批号：A0139，含量98%：)、 常春藤皂苷元(上海同田生物技术有限公司，批号：9072531，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.5 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)4.011 g， 精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加2 mol/L盐酸溶液30mL使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移人分液漏斗中，用水10 mL分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次， 每次15 mL， 合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0 mm x75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：以乙以-水(62-38) 柱温：65℃ 检测波长：205nm 采集频率：3.125Hz 流速：1.1mL/min UFLC-20ADXR高压泵SPD-M20A二邹管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC 柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 常春藤皂苷元 1.506 377882 30055 5169 1.20 齐墩果酸 5.453 939781 108293 8780 0.82 常春藤皂苷元标准曲线 重复性数据如下： 常春藤皂苷元 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.501 375422 1.527 1644987 2 1.503 375776 1.530 1647146 3 1.503 375822 1.529 1643828 Average 1.502 375673 1.529 1645320 RSD% 0.08 0.06 0.10 0.10 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 齐墩果酸标准曲线 齐墩果酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 5.449 934206 5.450 680723 2 5.453 934808 5.460 681928 3 5.452 933926 5.458 684316 Average 5.451 934313 5.456 682322 RSD% 0.04 0.05 0.10 0.27 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：以乙腈-水(62-38)柱温：65°C检测波长：205 nm采集频率：3.125 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul