银杏叶中总黄酮醇苷检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 银杏叶-总黄酮醇苷分析 银杏叶的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L. 的干燥叶。秋季叶尚绿时采收，及时干燥。 【功能与主治】活血化瘀，通络止痛，敛肺平喘，化浊降脂。用于瘀血阻络，胸痹心痛，，中风偏瘫，肺虚咳喘，高脂血症。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按殊皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：取皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL各含檞皮素30 ng、山柰素30 ug、异鼠李素20 ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇25%盐酸溶液(4：1)混合溶液25 mL， 加热回流30分钟，放冷，转移至50 mL量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 uL，注入液相色谱仪，测定，分别计算斛皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量=(皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51 本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。 银杏叶-总黄酮醇苷 样品来源：本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L. 的干燥叶。秋季叶尚绿时采收，及时干燥。产地：北京。 对照品：旧皮素(上海同田生物技术有限公司，批号：09120411，含量：99%)、山柰素(上海同田生物技术有限公司，批号：08050421，含量：99%)、异鼠李素(中国药品生物制品检定所，批号：110860-200406，含量：99%) 对照品溶液的制备：取耳皮素、山柰素、异鼠李素对照品适量，分别用甲醇制成储备液，然后用流动相制成每1mL各含10pg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉1.0021g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇25%盐酸溶液(4：1)混合溶液25 mL， 加热回流30分钟，放冷，转移至50mL量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0mm ×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(21：79) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：70℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：360nm CTO-20AC 柱温箱 采集 频 率 ： 1 2 . 5 H z CBM-20A系统控制器 流 速：1.2mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 2.122 62556 16193 7567 1.27 山奈素 4.049 35841 5031 7636 1.10 异鼠李素 5.435 48035 5137 7679 1.07 槲皮素标准曲线 重复性数据如下： 槲皮素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.122 62556 2.117 30648 2 2.123 62403 2.116 30688 3 2.125 62565 2.118 30716 Average 2.123 62508 2.117 30684 RSD% 0.07 0.15 0.05 0.11 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 山奈素标准曲线 山奈素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.049 35841 4.039 49551 2 4.050 35946 4.034 49602 3 4.053 35755 4.037 49362 Average 4.051 35847 4.037 49505 RSD% 0.05 0.27 0.06 0.26 异鼠李素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 5.435 48035 5.433 14680 2 5.434 47936 5.421 14616 3 5.436 48139 5.426 14621 Average 5.435 48037 5.427 14639 RSD% 0.02 0.21 0.11 0.24 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um) 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(21:79) 柱温：70℃检测波长：360 nm采集频率：12.5 Hz 流速：1.2 mL/min 进样量：4ul