蜂胶中高良姜素检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 蜂胶分析 蜂胶的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis mellifera L. 的干燥分泌物。多于夏季从蜂箱中收集，除去杂质。 【功能与主治】补虚弱，化浊脂，止消渴；外用解毒消肿，收敛生肌。用于体虚早衰，高脂血症，消渴；外治皮肤皲裂，烧烫伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.15%磷酸溶液(64：36)为流动相；检测波长为268 nm。理论板数按白杨素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取白杨素对照品、高良姜素对照品对量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含白杨素30 ug、高良姜素20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置索氏提取器中，加丙酮100 mL，加热回流至提取液无色，提取液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液与供与品溶液各10pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含白杨素(CH，O4)不得少于2.0%；高良姜素(CHo0，)不得少于1.0%。 蜂胶 样品来源：本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis mellifera L. 的干燥分泌物。多于夏季从蜂箱中收集，除去杂质。产地：河北。 对照品：高良姜素(中国药品生物制品检定所，批号：111699-200501，含量：98%)，白杨素(上海同田生物技术有限公司，批号：08101121，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取白杨素对照品、高良姜素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含白杨素30 pg、高良姜素20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.1093 g， 置索氏提取器中，加丙酮100mL， 加热回流至提取液无色，提取液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.15%磷酸溶液(55：45) UFLC-20ADXR 高压泵 柱主温：45℃ SPD-M20A二极管列紫紫外可见光半微量检测器 检测波长：268 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 3.125Hz CBM-20A系统控制器 流充速：1.2 mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白杨素 3.903 132118 18071 6598 1.28 高良姜素 4.801 308743 35200 7130 1.27 白杨素标准曲线 重复性数据如下： 白杨素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.903 132118 3.854 107194 2 3.897 131586 3.852 107159 3 3.892 131486 3.853 107404 Average 3.897 131730 3.853 107252 RSD% 0.14 0.26 0.03 0.12 高良姜素标准曲线 高良姜素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.801 308743 4.753 35731 2 4.795 307484 4.751 35791 3 4.790 307926 4.752 35631 Average 4.795 308051 4.752 35718 RSD% 0.11 0.21 0.02 0.23 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm,2.2um)流动相：甲醇-0.15%磷酸溶液(55:45)柱温：45℃检测波长：268 nm采集频率：3.125 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul