黑种草子中常春藤皂苷元检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 黑种草子分析 黑种草子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】才本品系维吾尔族习用药材。为毛莨科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint. 的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，晒干。 【功能与主治】补肾健脑，通经，通乳，利尿。用于耳鸣健忘，经闭乳少，热淋，石淋。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87：13：0.04：0.02)为流动相，检测波长为210 nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取常春藤皂苷元对照品量，精密称取，加甲醇制成每1mL中含0.6mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1 g， 精密称定，置索式提取器中，加石油醚(60~90℃)适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇适量，继续加热回流提取4小时，回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水15mL使溶解，并转移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 mL， 合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇20mL、盐酸2mL，加热回流4小时，防冷，加水10mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取3次， 每次20mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含常春藤皂苷元(C，HagO，)不得少于0.50%。 黑种草子 样品来源：本品系维吾尔族习用药材。为毛莨科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint. 的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，晒干。产地：新疆。 对照品：常春藤皂苷元(上海同田生物技术有限公司，批号：9072531，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取常春藤皂苷元对照品量，精密称取，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.0110 g，精密称定，置索式提取器中，加石油醚(60~90℃)适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇适量，继续加热回流提取4小时，回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水15 mL使溶解，并转移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振振提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇20mL、盐酸2 mL，加热回流4小时，防冷，加水10mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取3次， 每次20mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-packXR-ODS Ⅱ (3.0mm ×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(63：37：0.04：0.02) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：50℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：210 nmCTO-20AC柱温箱采集频率：6.25 HzCBM-20A系统控制器流 速： 1.1mL/minSIL-20AC 自动进样器 进样量： 4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 常春藤皂苷元 1.696 318882 109679 8168 1.09 常春藤皂苷元标准曲线 重复性数据如下： 常春藤皂苷元 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1.699 317517 1.699 520560 2 1.695 318173 1.698 519537 3 1.696 318882 1.700 519025 Average 1.697 318191 1.699 519707 RSD% 0.12 0.21 0.06 0.15 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(63:37:0.04:0.02) 柱温：50°C检测波长：210 nm 采集频率: 6.25 Hz 流速：1.1 mL/min 进样量：4ul