乌梅中枸橼酸检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 乌梅分析 乌梅的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物梅Prunus mume ( Sieb.) Sieb. et Zucc. 的干燥近成熟果实。夏季果实近成熟时采收，低温烘干后闷至色变黑。 【功能与主治】敛肺，涩肠，生津，安蛔。用于肺虚久咳，久泻久痢，虚热消渴，蛔厥呕吐腹痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3：97)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相；检测波长为210 nm。理论板数按枸橼酸峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备：取枸橼酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉约0.2g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pl与供试品溶液5 ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含枸橼酸(C，H；O，)不得少于12.0%。 乌梅 样品来源：本品为蔷薇科植物梅Prunus mume (Sieb.) Sieb. et Zucc. 的干燥近成熟果实。夏季果实近成熟时采收，低温烘干后闷至色变黑。产地：浙江。 对照品：枸橼酸(由北京大学药学院提供，含量：≥99%) 对照品溶液的制备：取枸橼酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉0.1972g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，加热回流l小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×100 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(3：97))UFLC-20ADXR高压泵 柱温：20℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：210 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：6.25 Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：0.9mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 枸橼酸 3.153 27109 5804 10761 1.24 枸橼酸标准曲线 重复性数据如下： 枸橼酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.153 27109 3.078 135986 2 3.159 26988 3.093 136136 3 3.154 27127 3.090 135874 Average 3.155 27075 3.087 135999 RSD% 0.10 0.28 0.26 0.10 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 100 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(3:97)柱温：20℃检测波长：210 nm采集频率：6.25 Hz流速：0.9 mL/min进样量：4ul