盐酸金刚烷胺中主要成分含量检测方案(自动电位滴定)

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T-306-201902 海能仪器：：电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量 前言 盐酸金刚烷胺，用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化化中毒后柏金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的柏金森综合征。也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为盐酸金刚烷胺的测定提供了相关依据。 2. 仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、pH复合电极 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 3 实验方法 3.1实验步骤 金刚烷胺样品在105℃下烘干 5h ， 后准确尔取约 0.15g样品于滴定杯中，用移液管准确吸取 5mL 盐酸溶液(0.01mol/L)使样品溶解，加入50mL 无水乙醇，搅拌均匀后用氢氧化钠滴定液滴定，两个突跃点的体积之差为滴定体积。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： ImV 滴定速度： 慢 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.1mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 8s 终点1突跃量： 1000 终点2突越量： 90 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 样品称量 (mL) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值(%) 盐酸金刚烷胺 0.15109 8.809 100.38 100.40 0.15279 8.907 100.37 0.15115 8.819 100.46 计算公式： X---盐酸金刚烷胺含量，单位为(%)； V---氢氧化钠滴定液滴定样品时产生的两个突跃点的体积之差，单位为毫升(mL)； C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m---样品重量，单位为克(g)； W---样品干燥失重为 0.14%； 0.01877---1.00ml 氢氧化钠滴定溶液相当于盐酸金刚烷胺的质量，单位为克(g) 4.2图谱 4.3结仑 根据文献要求，用电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量，平行实验结果的差值小于1%，平行性较好，操作简单。 -- -- 1  前言1  前言 盐酸金刚烷胺，用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化碳中毒后柏金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的柏金森综合征。也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为盐酸金刚烷胺的测定提供了相关依据。                              2. 仪器与试剂  2.1 仪器T960电位滴定仪、pH复合电极2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.1mol/L）