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【求助】石墨炉测Cd标准溶液吸光度极低

  • feifei2008
    2007/10/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用的是美国瓦里安AA240型号的原子吸收光谱仪,用石墨炉测镉的时候,标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ,但是我们实际测的只有0.02,相差一个数量级,加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了,整个石墨炉系统做过Cu,验证了其它部位并没有发生错误,实在不晓得是哪里出现问题,请教各位!!!
    谢谢!!
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  • bigbighw

    第1楼2007/10/04

    你的标准溶液配制得准确不?再配几次看看?还有灯能量稳定吗?

    feifei2008 发表:我用的是美国瓦里安AA240型号的原子吸收光谱仪,用石墨炉测镉的时候,标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ,但是我们实际测的只有0.02,相差一个数量级,加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了,整个石墨炉系统做过Cu,验证了其它部位并没有发生错误,实在不晓得是哪里出现问题,请教各位!!!
    谢谢!!

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  • feifei2008

    第2楼2007/10/04

    你的标准溶液配制得准确不?再配几次看看?还有灯能量稳定吗?[/quote]

    母液重新更换过,而且在ICP上测试过,没有什么问题。
    灯能量应该挺稳定的,以前做火焰吸收法的时候就没出现过什么问题,而且也曾更换过灯试了一下,也没什么改进。
    我已经做了一星期了,实在是找不到原因了,能换的都换了.

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  • 夕阳

    第3楼2007/10/04

    应助达人

    瓦里安的原吸没用过,不过你以前测过1ppb的Cd值为0.2Abs吗?

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  • feifei2008

    第4楼2007/10/04

    没有,是它自身仪器推荐的测定值,就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

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  • zhaoyongqiang

    第5楼2007/10/04

    标液不用加基体改进剂,因为里面有没有什么干扰,又不是测试实际样品.你的设置有没有问题,比如灰化温度,原子化温度...自己要找以下原因,比如,溶液的配置,进样的方式(如果不是自动进样的话),石墨管问题还有灯问题,我也是刚刚涉及原子吸收,我们公司就是做仪器的,呵呵,以后相互学习..

    feifei2008 发表:没有,是它自身仪器推荐的测定值,就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

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  • 夕阳

    第6楼2007/10/04

    应助达人

    的确是这样,没必要加基体改进剂,因为标样中几乎没有共存物,无需提高灰化温度。我使用其他仪器测Cd,1ppb的Cd,进样量20微升,吸光值最高达到0.09Abs,根据国家计量部门要求,0.05Abs以上即可。
    一般仪器给的推荐值均为最佳值,这点我是有体会的。我个人认为1ppb的Cd,10微升的进样量,吸光值为0.02Abs很不错了。

    feifei2008 发表:没有,是它自身仪器推荐的测定值,就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

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  • zhaoyongqiang

    第7楼2007/10/04

    呵呵,应该是这样吧,排除个人原因,仪器测量多少就是多少,每个仪器测量出来的数值都不一样的,厂家给出的数据只是参考的,应该有出入.

    anping 发表:的确是这样,没必要加基体改进剂,因为标样中几乎没有共存物,无需提高灰化温度。我使用其他仪器测Cd,1ppb的Cd,进样量20微升,吸光值最高达到0.09Abs,根据国家计量部门要求,0.05Abs以上即可。
    一般仪器给的推荐值均为最佳值,这点我是有体会的。我个人认为1ppb的Cd,10微升的进样量,吸光值为0.02Abs很不错了。

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  • 夕阳

    第8楼2007/10/04

    应助达人

    再问楼主:
    你的灰化温度是多少?在灰化时,石墨管发红吗?

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  • feifei2008

    第9楼2007/10/04

    你们的建议很正确,的确是不需要在测标样的时候加基体改进剂,可如果测的是0.02Abs时,因为我的标样浓度设的0 0.5 1 2ug/l,这样一来,因为吸光度较低,所造成的误差也比较大。
    在用石墨炉测镉的时候,低一个数量级的话,影响应该会比较大吧。
    我的灰化温度从250--600度都尝试过,原子化温度是1800度。

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  • 夕阳

    第10楼2007/10/04

    应助达人

    石墨炉测Cd其上限浓度一般是4ppb;的确吸光值显示过小会影响有效读值,你可以将进样量改为20微升。另外将灯电流改为4mA试试。

    feifei2008 发表:你们的建议很正确,的确是不需要在测标样的时候加基体改进剂,可如果测的是0.02Abs时,因为我的标样浓度设的0 0.5 1 2ug/l,这样一来,因为吸光度较低,所造成的误差也比较大。
    在用石墨炉测镉的时候,低一个数量级的话,影响应该会比较大吧。
    我的灰化温度从250--600度都尝试过,原子化温度是1800度。

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