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【求购】关于液相保留时间变化问题,急!!!

液相色谱(LC)

  • 1.昨天用苯并芘标准品做校正曲线,每个浓度操作方法是一样的,基线平稳后进样,发现保留时间有很大变化,浓度分别为0.1ug/L,0.2ug/L,0.5ug/L,1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L所对应的保留时间分别为16.620,16.636,16.610,16.599,16.601,16.587,而且以5.0ug/L连续进样5次,其保留时间分别为16.601,16.624,16.622,16.631,16.593。请教各位高手,这是怎莫回事呀?该如何改进呀?一般保留时间在什麽范围内变化算是正常呀?
    2.还有,我用标准品跑出的峰的对称因子一般为0.83左右,一般多少才好?怎麽提高呀?
    望各位高手不吝赐教!万分感激!
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  • It is me!

    第1楼2007/11/14

    保留时间会有一些改变,但是你那个那么一点改变变动是正常的。。有时候仪器自身也会有些误差在里面。3%吧???不记得了。。
    0.83还可以吧,

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  • 深海的海豚

    第2楼2007/11/14

    1. 观看上去楼主试验中的保留时间变化不大,计算了一下第一次的RSD为0.10%,第二次的也是0.10%,应经很小了。不同物质保留时间变化情况不同,和整个体系都有关系,你做的这个已经非常好了。安捷伦默认的保留时间一致的时间窗为5%(非RSD),由此可见,上述时间已经非常好,不需要什么改进了。
    2. 对称因子是反应的一个方面,没看到相关的规定,还得具体情况具体分析,可以看一下拖尾因子是多少,药典上对拖尾因子要求是0.95~1.05之间,可以作为参考。

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  • 该帖子已被版主-Easy-Boy加3积分,加2经验;加分理由:解释的非常清楚
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  • yongmei

    第3楼2007/11/14

    同意二楼。 察看以下色谱只是里面的理论讲解,浓度改变, 峰形和时间都有微小变化。但是你的时间是没有问题的,很好。

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  • mr_tian

    第4楼2007/11/14

    朋友,已经很不错了,

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  • surfenliang

    第5楼2007/11/14

    1.我们RT范围是0.98--1.02! 很好拉。样品浓度都有变化,仪器偏差,很正常啊!
    2.我们S范围是0.9-1.0的!

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