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【求助】为什么柱子会突然不出峰了

  • yang_ronger
    2007/11/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用agilent的C18柱做有关物质,样品用0.2%的NaOH破坏以后用磷酸盐缓冲液稀释,梯度洗脱在进样以后进第三针时突然不出峰了,空白样梯度洗脱的基线也不往上漂了,与等度洗脱的空白一样,排除了检测器问题,样品问题,因为不接柱子时进样出峰,现在已确定是柱子的问题,请各位大虾帮忙分析一下是什么原因。
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  • It is me!

    第1楼2007/11/19

    你确定前面2针出的峰的的确确是你的样品峰?、
    有可能是因为洗脱条件还没有达到。。。所以没有峰,前面2针是假阳信

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  • yang_ronger

    第2楼2007/11/19

    确定是我的样品峰,在这之前我用岛津的柱子做的,只是基线不好,想换根柱子试试,没想到才进两针就不出峰了,但前两针基线比岛津的好。

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  • yang_ronger

    第3楼2007/11/19

    前两针的重现性很好。

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  • fulemi518

    第4楼2007/11/19

    是数据线连接问题吧?我曾遇到过

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  • yang_ronger

    第5楼2007/11/19

    应该不是,不按柱子时接一个两通出峰,接上保护柱不接柱子时也出峰,能证明数据可以传输吧。

    fulemi518 发表:是数据线连接问题吧?我曾遇到过

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  • joeshirley

    第6楼2007/11/19

    是否是PRE-COLUMN堵了

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  • Judy

    第7楼2007/11/19

    我也认为应该检查一下柱子是不是堵了

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  • yang_ronger

    第8楼2007/11/20

    柱子是不是堵了我不能确定,因为柱压不高,柱子出口流动相流量正常,但拧开柱子以后填料的半边是发黄的,半边是白的,我的样品是按05版药典做的按说不应该是方法问题,用岛津的柱子都作出来了呀,为什么样品只进不出呢?

    yaoyuchao 发表:我也认为应该检查一下柱子是不是堵了

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  • sunwei3800

    第9楼2007/11/20

    流动相比例,极性PH值问题
    或检测波长不对

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  • yang_ronger

    第10楼2007/11/20

    我做的是头孢唑啉钠有关物质,按05版药典做的,查了一下欧洲标准,除了0-1分钟和16-21分钟检测波长不同外其余色谱条件相同,方法有问题吗?

    sunwei3800 发表:流动相比例,极性PH值问题
    或检测波长不对

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