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【谱图】目标物变成两个峰

液相色谱(LC)

  • 我在做液相时,碰到一个很奇怪的现象,用水做溶剂时,目标物只有一个峰,但用乙腈:水=50:50做溶剂时,目标物竟然变成了两个峰,而且相隔很远,一个在1.5分钟,另一个在5分钟,看过紫外吸收谱图,基本一致,可以确定是同一个物质,或是同分异构体,不知哪位大虾碰到过类似的情况吗?您们是怎么处理的?
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  • 晕乎乎

    第1楼2007/11/20

    不是杂质峰么?

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  • Easy-Boy

    第2楼2007/11/20

    1.5分钟那个估计是杂质峰吧?

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  • yjxia

    第3楼2007/11/20

    你用的是什么规格的柱子,1.5分钟的出峰比较早,可能是溶剂峰。

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  • dengypg

    第4楼2007/11/20

    你测的什么物质啊? 以前出峰是什么时间啊~
    1.5分钟出的峰面积大吗?
    麻烦 请你写清楚点。

    yjxia 发表:你用的是什么规格的柱子,1.5分钟的出峰比较早,可能是溶剂峰。

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  • zpj

    第5楼2007/11/21

    谢谢大家的回复,我测的是我们公司产品的一个中间体,带苯环结构,基本可以排除是溶剂和杂质,1.5分钟峰面积是3518 和5分钟峰面积524 而当出现一个峰时,只在5分钟出峰,峰面积是3975 刚好是前面两个峰面积之和.

    dengypg 发表: 你测的什么物质啊? 以前出峰是什么时间啊~
    1.5分钟出的峰面积大吗?
    麻烦 请你写清楚点。

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  • xiaomity

    第6楼2007/11/21

    看来是同分异构,尽量避免,以后只能用水做溶剂

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  • zxj1040

    第7楼2007/11/22

    常见有两种可能:
    1.由于流动相不同,造成色谱柱洗脱样品的能力不同,故样品可能有两个峰。
    2.样品出峰时间长,第一针没有出峰即进第二针,造成样品两峰不同时间在一谱图中出现。

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  • xiaoxiao118

    第9楼2007/12/04

    一直有一个问题,紫外图能看出是同分异构体?奇怪欸

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  • 深海的海豚

    第10楼2007/12/04

    同意这个说法,不知道楼主的1.5分钟主峰出峰保留时间是否有很好的重现性?
    单纯面积加和一致并不能表明是2种叠加物质被拆分啊!
    我对紫外能看出同分异构也觉得好奇,怎么判断的?

    zxj1040 发表:常见有两种可能:
    1.由于流动相不同,造成色谱柱洗脱样品的能力不同,故样品可能有两个峰。
    2.样品出峰时间长,第一针没有出峰即进第二针,造成样品两峰不同时间在一谱图中出现。

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