chy813 2007/11/20
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071120/1065284/
我想当元帅 2007/11/23
薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉 、硅胶H、 硅胶HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F〈[254]〉等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。
lifengyun79 2007/11/23
薄层色谱法: 我用的是从北京化学试剂有限公司买的硅胶GF254薄层板,用它做糖精钠,效果很好.
樱桃小丸子 2007/12/07
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071207/1085368/ 支持一下
青林 2007/12/12
薄层色谱法在各个学科中的应用 ⑴、食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸，对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量，有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开，一次即能分开，然后定性和定量，方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖，可用薄层色谱法进行单糖和双糖的定性和定量。文献上有每一个糖的Rf值和相应的展开剂。油和脂肪解为脂肪酸，脂肪酸的种类和结构中的不饱和键数，与营养和卫生有关，关于油和脂肪的薄层（硅胶、硅藻土、纤维素)分析，文献和综述很多。脂溶性和水溶性维生素在薄层上可方便地定性和定量，例如脂溶性维生素A,D,E,K及B2,B6,B12,酶酸，泛酸，叶酸，C,促生素在硅胶G薄层上可用苯：甲醇：丙酮：冰醋酸（7:2:0.5:0.5）分开。用硅胶G薄层和丙酮：氯仿（1:1)以及激发波长365nm和波长450nm,可用荧光法测定ng量的曲黄素B1,B2,G1,G2,法灵敏快速。 ⑵、药物和药物代谢 薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物，有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物，例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等，都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物，可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂，一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析，应用也很广，但有时因含量甚微，不用采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法灵敏。 ⑶、化学和化工 化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物，石油产品，塑料单体，橡胶裂解产物，油漆原料，合成洗涤剂等，内容非常广泛。 ⑷、医学和临床 薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去，例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇，把两者的尿提取后点在薄层上比较，即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。 ⑸、毒物分析和法医化学 如前所述，经典的毒物分析有许多缺点，目前毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段，对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。 ⑹、农药 十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量，可用于农药分析及其残留量分析。
我想当元帅
第4楼2007/11/23
薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉 、硅胶H、 硅胶HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F〈[254]〉等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。
青林
第9楼2007/12/12
薄层色谱法在各个学科中的应用
⑴、食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸，对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量，有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开，一次即能分开，然后定性和定量，方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖，可用薄层色谱法进行单糖和双糖的定性和定量。文献上有每一个糖的Rf值和相应的展开剂。油和脂肪解为脂肪酸，脂肪酸的种类和结构中的不饱和键数，与营养和卫生有关，关于油和脂肪的薄层（硅胶、硅藻土、纤维素)分析，文献和综述很多。脂溶性和水溶性维生素在薄层上可方便地定性和定量，例如脂溶性维生素A,D,E,K及B2,B6,B12,酶酸，泛酸，叶酸，C,促生素在硅胶G薄层上可用苯：甲醇：丙酮：冰醋酸（7:2:0.5:0.5）分开。用硅胶G薄层和丙酮：氯仿（1:1)以及激发波长365nm和波长450nm,可用荧光法测定ng量的曲黄素B1,B2,G1,G2,法灵敏快速。
⑵、药物和药物代谢 薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物，有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物，例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等，都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物，可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂，一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析，应用也很广，但有时因含量甚微，不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。
⑶、化学和化工 化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物，石油产品，塑料单体，橡胶裂解产物，油漆原料，合成洗涤剂等，内容非常广泛。
⑷、医学和临床 薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去，例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇，把两者的尿提取后点在薄层上比较，即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。
⑸、毒物分析和法医化学 如前所述，经典的毒物分析有许多缺点，目前毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段，对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。
⑹、农药 十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量，可用于农药分析及其残留量分析。
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