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【求助】毛细管柱问题

气相色谱(GC)

  • 今天,毛细管柱出了个奇怪的状况,点着火走基线能走直,进样出主峰时,主峰尾部低于基线位置,然后又往上返回正常基线,其它的小杂质峰并不出现这种现象,而用分析纯的溶剂进样,出主峰也出现同样的情况.不知是系统污染了,还是系统部件什么地方出了问题,或者是柱子的原因?使用的是氢气发生器,低噪声空气泵,钢瓶氮气.提高柱温并不能解决问题.各位大虾指点指点,谢谢!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/28

    这个应该是样品本身的问题
    你可以将样品处理下
    可能有盐类物质的干扰

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  • happy水中月

    第3楼2007/11/28

    出峰后出现负的尖峰
    1、 电子捕获检测器污染
    2、 热导用氮气做载气

    出峰前处负的尖峰
    1、 进样量过大
    2、 热导池莱钨丝接线错误
    3、 载气漏气
    4、 检测器污染

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  • whcj668

    第4楼2007/11/28

    并不是出峰前后出现负的尖峰,而是峰出完后峰尾部基线往下走,然后返回正常,并未形成一个峰,但有时会被积成一个倒三角形峰,从而影响定量.
    如果说是样品问题,以前的样品为什么不是这样的,我的样品是精馏出来的,应该不含有盐.

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  • ddwu

    第5楼2007/11/29

    我遇到过这个问题,也是固定某个物质峰走的特别低,但是还伴随着在有时候会出现信号干扰峰,最终是更换离子线解决的,不知道是不是和你一样。

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  • mr_tian

    第6楼2007/11/29

    这种情况没遇到过,学习学习

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  • 太阳神仙

    第7楼2007/11/29

    这种现象没有什么 对于毛细管柱是很常见到的,主要是你的进样量太大了,或者是你的分流比太小的缘故

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  • echocy

    第8楼2007/11/30

    我刚好也遇到这个问题,参考下。

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  • whcj668

    第9楼2007/11/30

    我接的毛细管柱因为石英喷嘴断了,刚好新换了一个检测器,单独不好更换喷嘴.换好后,就发现基线有时走的好好的,突然出一个台阶基线整体升高,我做的是恒温操作.因为前一段灵敏度下降了,所以特意加大了进样量,由0.2增大到0.8微升.如果是进样量大,分流比小了,我并不是开始就出这种现象,而是过了一个星期才出现的.进样量没法小了,小了有些杂质出不来,增大分流比我试试.

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  • whcj668

    第10楼2007/12/01

    我昨天将进样量减少到0.6微升,将分流比调高,色谱峰正常了,感谢七楼的朋友.哪位大虾能从理论上解释一下为什么会出现这种情况吗,期待ing,谢谢!

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