液相色谱 流动相的不同对于检测结果的影响

是不是有杂质，有没有多走几针？

应助达人

这里是不是不能上图？杂质峰是在主峰前还是在主峰后，如果是在主峰后，那说明在90%下，杂质未被完全洗脱，注意做空白对照，检查是不是系统有污染。

没有杂质，走了几针都是如此。

后来我们换了一个批次的药品，发现纯甲醇和90%甲醇测出的纯度也不同。我瞎猜是不是某些杂质在90%的流动相中无法分开。

空白对照走了，没什么污染啊。杂质峰是在主峰之前的。

影响样品纯度意思是影响定量了？

纯甲醇做流动相时，保留时间短了，所以，就显得杂峰多了呗。

要不试试用95%的甲醇水？因为90%甲醇水做流动相时候，好像出峰时间太靠后了。

另外，分离度可以，且不影响定量就没问题吧。

应助达人

从保留时间上看，上面一幅图应该是90%甲醇走出来的样品图，下面是纯甲醇的色谱图。由于使用90%甲醇做流动相时，出峰时间变晚，一下小峰由于峰展宽等原因，消失在基线中，设置积分参数时可能达不到积分的条件，因此没有显示，峰纯度也高；使用纯甲醇做流动相，保留时间提前，一些小峰也就达到积分参数要求，显得杂峰比较多

应助达人

按理在90%甲醇，下图3分钟附近的那两个峰不可能检测不出来，峰高都接近50mAU了。

问个问题，你的样品是怎么配的？是用90%的甲醇吧？建议你每个方法中都用流动相作为样品溶剂配制然后再测试一下看看。从你给出的图谱看我觉得用90%甲醇做流动相更好一些。

能不能详细提供色谱条件以及样品是如何处理的