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【求助】用气相色谱法测定对苯二甲酰氯纯度及杂质含量,该怎么操作好呢?

  • ginkgo0702
    2007/12/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请教一下,测定对苯二甲酰氯中杂质的含量,我照这个文献做了,但是酯化不了啊!好郁闷,对苯二甲酰氯好象都没溶解.
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  • 好胃口

    第1楼2007/12/22

    把你的具体操作过程说出来,大家一起看一下,再发表意见.

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/12/23

    用二甲基亚砜能否溶解?
    可以直接溶解测量的吧?
    建议你采取直接进样的方式来分析不必酯化

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  • ginkgo0702

    第3楼2007/12/23

    对苯二甲酰氯很容易水解喔,直接进样可以的吗?如果要酯化的话真的好麻烦啊!
    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定对苯二甲酰氯中的杂质.pdf[/url]

    madprodigy 发表:用二甲基亚砜能否溶解?
    可以直接溶解测量的吧?
    建议你采取直接进样的方式来分析不必酯化

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  • ginkgo0702

    第6楼2007/12/23

    你好,疯子哥!我的意思是说在抽样和取样过程中,样品就会水解.

    madprodigy 发表:你可以使用含水量小的溶剂来溶解,DMF应该可以的

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/12/23

    你是从什么地方取样?
    它是固体的哦

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  • ginkgo0702

    第8楼2007/12/23

    把样品溶解了,要进行检测,不是有一个用进样针抽样和进样的过程吗?

    madprodigy 发表:你是从什么地方取样?
    它是固体的哦

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  • 〓疯子哥〓

    第9楼2007/12/23

    其实这个分解的很少的,对检测分析应该没什么影响的

    其实你可以采用一个密封塞的瓶子来溶解样品,这样进样针又可以扎进去
    进完样再将进样针扎到瓶子里,防止空气的水进进样针

    这个方法你利用试下
    其实酯化有时候测的含量与实际的含量有差别的

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  • ginkgo0702

    第10楼2007/12/23

    哦,是喔!怎么没想到,真笨!
    明天试试看!谢谢喔!!1

    我还想问一下,配多大浓度才适合?

    madprodigy 发表:其实这个分解的很少的,对检测分析应该没什么影响的

    其实你可以采用一个密封塞的瓶子来溶解样品,这样进样针又可以扎进去
    进完样再将进样针扎到瓶子里,防止空气的水进进样针

    这个方法你利用试下
    其实酯化有时候测的含量与实际的含量有差别的

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  • 〓疯子哥〓

    第11楼2007/12/24

    1g/10ml,进样0.1ul

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