活到九十 学到一百 2007/12/25
[quote]原文由 [B]majunia[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wangboxzzjs[/B] 发表: [quote]原文由 [B]majunia[/B] 发表: [quote]原文由 [B]wangboxzzjs[/B] 发表: 保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?[/quote] 《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的[/quote] 正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.[/quote] 我明白你的意思,像上面我所说的,我知道虽然相差0.5min,但也的确是同一物质。 问题是药典要求是一致,如果相差比较大,这样能不能算一致?总要有一个范围的啊,不能光凭经验吧?[/quote] 一致是相对的,你上面的实验虽然做的很细致,但保留时间还是差别很大,因此不同的实验误差范围也会不一样,怎么可能定一个范围去衡量所有的实验呢?
zam0825 2007/12/25
[quote]原文由 [B]majunia[/B] 发表: 引用太长啦,懒得引啦,还是没有答案啊~~~[em0705] [em0705] [em0705][/quote] 0.98-1.02难道不是答案么?
chengjingbao 2007/12/25
[quote]原文由 [B]lenover[/B] 发表: 这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界,情况太复杂,一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的,那就是分离清楚,物质基本是已知的,保留时间短则偏差应该小,反之就大。[/quote] 保留时间是跟你的工作条件和柱效及其它相关条件有关的.有时虽然超出的范围,也是一致的.造成不一致的原因是你的柱效或其它条件引起的.做样时,应尽可能性做到"完全一致".真要判定不一致,先检查你的分析方法,条件,和仪器.仪器也是要定期维护的,出了事,更要特别维护一下,以判定仪器完好.真要不一致,重新定性一下好了.
xiaomity 2007/12/24
一般以软件能识别为同一个峰为标准
koom 2007/12/24
[quote]原文由 [B]majunia[/B] 发表: 在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致,请问在怎样一个范围内算一致?在哪里有规定?[em0715] 我查找了药典,化验员手册,实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容[/quote] 你可以参照RRT来看可能会更好些 标准我也不知道,10%以内?