阿du 2008/04/09
根据前面板油的回复作出以下总结 一、与毛细管柱使用寿命有关的因素: 1、毛细管柱的类型、固定液极性,一般极性强的柱子使用寿命短于极性弱的柱子。 2、样品(包括使用溶剂)的性质,不同类别的样品针对不同型号(固定相)柱子的影响不同,简单样品(相对较干净沸点较低)和复杂样品(相对较脏污染物高沸物较多)对柱子影响不同。 3、样品的前处理方式,不同处理方式导致进入柱子的样品产生差别。 4、柱子本身的质量。 5、新柱子的老化。 6、柱子的使用操作,包括使用温度、正确的操作、进样量等。 7、载气的洁净程度,包括水、氧、烃类等微量杂质对柱子的影响。 8、柱子的使用频率,柱子的使用专一性。 9、柱子的维护情况,包括使用中的维护(老化、溶剂清洗等)和保存的维护。 10、进样器和衬管的维护情况。 11、与分析要求有关,不同的分析方法对柱子所需达到的性能要求不同,报废标准不同。 二、报废标准 不同的分析方法对柱子性能的要求不同,用同一根柱子对不同的样品(物质)分析也会有不同的结果;故柱子的报废标准也不尽相同。 一般根据样品的分离情况、色谱峰形、基线状况、柱效(塔板数)等情况,综合判断。唯一的原则就是在合适的条件下柱子不能满足分析要求。 三、各品牌、类型柱子的使用寿命统计 因柱子使用寿命的影响因素较多,不能单靠柱子本身来确定,各位的柱子使用寿命相差甚远,故在此不作统计。 本次活动结束。
美食城 2008/03/04
发表:这是否表明气体样对柱子影响比较小?[/quote]我们的柱子是专用的,没有发生过违规操作等现象,保护的还是比较好的。
tdp001 2008/03/12
[quote]原文由 [B]duliuhui[/B] 发表: [quote]原文由 [B]tdp001[/B] 发表: 个人经验: 1、新柱一定要老化好,不要急,多阶程温,速率保持在2度/分钟,老化一天左右; 2、新试验时一定要确定好柱子是否适合样品,很多柱子忌水,样品复杂时,根据工艺推测其杂质组成,样品的PH等,对样品前处理,防止损坏柱子; 3、进样后最好进溶剂,升温老化柱子,可不能偷懒,尤其有高沸点样品时,在高温老化时间要短; 4、柱子使用温度不可高于上限温度,尽量不用到高温; 5、柱子不用时两端一定用胶垫密封,隔绝空气; 6、使用的气体一定净化。 我实验室用的OV225、OV101、PEG20M、B-环糊精、BP20、HP-5、HP-35柱子使用时间均超过5年以上,现在使用情况良好,个人感觉进口柱虽然贵,但比国产柱子寿命和柱效均高。 [/quote] 以上柱子的使用频率是否不高?大概讲一下吧。[/quote] OV225、PEG20M、B-环糊精、HP-5、HP-35使用频率较高,几乎每天分析,OV101、、BP20其平均一周几个样品,全为进口柱,保养的好
雾非雾 2008/02/24
前处理的洁净程度以及日常维护除水除氧的程度都会影响柱子的寿命.安捷伦的柱子一般可以用一年,色谱科的要稍微少些,瓦里安的要长些.
我在故我思 2008/02/25
我们使用的是DM-5的色谱柱,30m的。用的岛津的GC2010,由于开始一直是方法的研究(多氯联苯和有机氯农药),没有做过过多的实际样品,柱子使用的时间还是较长的,将近一年,后来分析实际样品(虾、鱼、大米、玉米、土壤、植物等),也是将近一年。最后大部分的色谱峰都开始拖尾,虽然分离度、保留时间跟以前相差不大,但是还是不用了。 个人认为柱子的使用时间长短主要的因素有: 1.买柱子时,得先使用后再付钱,有些柱子可能刚买的时候就不是特别的好用。 2. 新柱子的老化很重要,不能急于求成,老化过程升温要缓慢一些,不能高于最高使用温度。 3. 平时分析样品时对柱子的保护,样品在分析之前一定要净化好,如果出现杂质峰特多时,需用溶剂多走几个循环,使基线平稳。 4.使用过程中得仔细,如载气一定得流通、温度的设定等;还有就是不用时注意保管。
我在故我思
第8楼2008/02/25
我们使用的是DM-5的色谱柱,30m的。用的岛津的GC2010,由于开始一直是方法的研究(多氯联苯和有机氯农药),没有做过过多的实际样品,柱子使用的时间还是较长的,将近一年,后来分析实际样品(虾、鱼、大米、玉米、土壤、植物等),也是将近一年。最后大部分的色谱峰都开始拖尾,虽然分离度、保留时间跟以前相差不大,但是还是不用了。
个人认为柱子的使用时间长短主要的因素有:
1.买柱子时,得先使用后再付钱,有些柱子可能刚买的时候就不是特别的好用。
2. 新柱子的老化很重要,不能急于求成,老化过程升温要缓慢一些,不能高于最高使用温度。
3. 平时分析样品时对柱子的保护,样品在分析之前一定要净化好,如果出现杂质峰特多时,需用溶剂多走几个循环,使基线平稳。
4.使用过程中得仔细,如载气一定得流通、温度的设定等;还有就是不用时注意保管。