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气相检测三氯甲烷一直有问题,求解决方案

气相色谱(GC)

  • 如图,用的是岛津gc2014,检测器为ecd,色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法,药品用的是三卤甲烷混标,萃取剂为甲基叔丁基醚,两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,做了两次出峰如图,只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符,我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷,还是出峰和溶剂混合了?
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  • langyabeilei

    第1楼2019/01/10

    应助达人

    做过单标定性确认吗?

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  • dadgoh

    第2楼2019/01/10

    应助达人

    汽化器温度多少?更换一下进样垫,衬管及石英棉。

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  • www

    第3楼2019/01/10

    应助达人

    单标定性一下。是不是这个峰啊?柱子没问题

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  • xiaogumd11

    第4楼2019/01/10

    应助达人

    rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾,把分流比调大到 99,浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱,高浓度三氯甲烷等容易残留

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  • 黑锅侠

    第5楼2019/01/10

    做过

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:做过单标定性确认吗?

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  • 黑锅侠

    第6楼2019/01/10

    会不会是溶剂影响 出峰时间很早

    xiaogumd11(v3247983) 发表:rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾,把分流比调大到 99,浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱,高浓度三氯甲烷等容易残留

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  • wazcq

    第7楼2019/01/10

    应助达人

    都出现负峰了 先解决负峰问题

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  • zyl3367898

    第8楼2019/01/10

    应助达人

    负峰不太明显,可以换进样垫,衬管。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2019/01/11

    应助达人

    我用HP-5做过三氯甲烷和四氯化碳,峰型分离挺好的。

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  • 荆棘鸟

    第10楼2019/01/11

    应助达人

    可以用三氯甲烷单标做一下定性看看出峰时间。

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