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【讨论】这样确认实验数据行吗!!!!!!!!!!

  • nanchangxiaobi
    2008/03/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 为了确认实验数据是否准确,我做了如下实验:
    标准曲线数据0.16ug/ml abs0.057
    0.4 0.136
    0.8 0.267
    1.2 0.389

    样品A处理后,取10mlA到100ml容量瓶中用0.5%HCl定容,得A1,再取10mlA到100ml容量瓶中加入1ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A2,
    理论上A2浓度=A1浓度+0.08

    再取10mlA到100ml容量瓶中加入2ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A3,
    理论上A3浓度=A1浓度+0.16

    再取10ml标液按稀释A的方法稀释后测定,实际浓度为0.5ug/ml,实测为0.51ug/ml

    实际测得样品A1浓度0.556ug/ml
    A2=0.612 A3=0.681

    差别太大了,是不是我这种验证方法本身存在很大的问题啊???

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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/03/19

    加标外推法,按说比标准曲线法要好,关键是加标的量要合理,加标的点要最少三个,加标的量要准.

    nanchangxiaobi 发表:为了确认实验数据是否准确,我做了如下实验:
    标准曲线数据0.16ug/ml abs0.057
    0.4 0.136
    0.8 0.267
    1.2 0.389

    样品A处理后,取10mlA到100ml容量瓶中用0.5%HCl定容,得A1,再取10mlA到100ml容量瓶中加入1ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A2,
    理论上A2浓度=A1浓度+0.08

    再取10mlA到100ml容量瓶中加入2ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A3,
    理论上A3浓度=A1浓度+0.16

    再取10ml标液按稀释A的方法稀释后测定,实际浓度为0.5ug/ml,实测为0.51ug/ml

    实际测得样品A1浓度0.556ug/ml
    A2=0.612 A3=0.681

    差别太大了,是不是我这种验证方法本身存在很大的问题啊???


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  • calfstone

    第2楼2008/03/19

    思路没有问题哈,主要是加标的浓度太低了,建议A1+0.2和0.5比较合适。
    加标后不要超过线性范围,但一定考虑仪器波动的影响。你的斜率b=0.3198,
    换句话说加入0.08所引起的吸光度变化只有0.025。如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。

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  • nanchangxiaobi

    第3楼2008/03/20

    我们样品稀释后在0.55ug/ml左右,你的意思是再稀释做加标吗?

    另::请问有什么方法能校正测定结果吗?

    calfstone 发表:如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。

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  • zealot81

    第4楼2008/03/21

    正解
    接下来怎么做呢?

    calfstone 发表:思路没有问题哈,主要是加标的浓度太低了,建议A1+0.2和0.5比较合适。
    加标后不要超过线性范围,但一定考虑仪器波动的影响。你的斜率b=0.3198,
    换句话说加入0.08所引起的吸光度变化只有0.025。如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。

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  • nanchangxiaobi

    第5楼2008/03/22

    我把加标浓度加大在总浓度接近1.0时,测得的数据偏差还是很大

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  • prb0331

    第6楼2008/03/22

    实验实验,多做几次再看看.

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  • calfstone

    第7楼2008/03/23

    1、样品可能有基体干扰,加大样品的稀释倍数,考虑重新做标准曲线(就是把标准曲线做低点。
    2、原子吸收中重复是很重要的,包括同一样品的重复进样和同一样品的重复配制

    nanchangxiaobi 发表:我们样品稀释后在0.55ug/ml左右,你的意思是再稀释做加标吗?

    另::请问有什么方法能校正测定结果吗?

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  • nanchangxiaobi

    第8楼2008/03/23

    样品中含有Fe,Co,Cu等,含量只有0.002%左右

    calfstone 发表:1、样品可能有基体干扰,加大样品的稀释倍数,考虑重新做标准曲线(就是把标准曲线做低点。
    2、原子吸收中重复是很重要的,包括同一样品的重复进样和同一样品的重复配制

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