仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】新鲜出炉的六种有机磷农药峰型图,望得到高手指点

  • yangjun007
    2008/04/10
  • 私聊

气相色谱(GC)




  • 今天做了六种有机磷农药,峰型见图1,图2是放大敌百虫,敌敌畏,可以看出在敌百虫,敌敌畏的峰型不好,特别是敌百虫的峰型很差,请指点。还有就是敌百虫前面出现了一个倒峰,不知道是什么,我进了很多次样都有,请懂的大哥大街解释下。
    我设置的条件是:
    进样口 温度:250℃
    检测器 温度:250℃
    柱箱温度 柱温起始温度为100℃,保持3分钟,以20℃/min升至150℃,再保持3分钟,又以10℃/min升至200℃保持2分钟。
    氮气气流速:30/min
    氢气流速:150 mL/min
    空气流速:110 mL/min
    进样口模式:采用分流进样,分流比30:1
    急切盼望回复
    +关注 私聊
  • wudanya

    第1楼2008/04/11

    倒峰会不会是溶剂峰,我做有机磷时也碰到。多次调整后没作用,我就不管它了。请问你是做哪方面的,我做农残是个新手,有很多问题不清楚,有空我们可以交流交流。 QQ:535826221

0
    +关注 私聊
  • tenggf

    第2楼2008/04/11

    倒峰应该是溶剂峰,峰型不好可能是样品进样量太大。提高分流比或改变程序升温条件峰型会改善。

0
    +关注 私聊
  • 高山流水

    第3楼2008/04/11

    倒峰应该是溶剂峰。
    峰形不好可能与您选择的色谱柱性能有关(如极性大小、柱效等)。

0
    +关注 私聊
  • iluvm

    第4楼2008/04/12

    应助工程师

    你用的应该是FPD检测器吧,前面一个是溶剂峰。烃类对FPD火焰中的激发态碎片有淬灭作用,前面的溶剂峰就是火焰淬灭形成的倒峰。

0
    +关注 私聊
  • iluvm

    第5楼2008/04/12

    应助工程师

    柱流量增加一点会改善峰形。

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第6楼2008/04/12

    应该说分的还可以,建议你起始温度在60-70度左右,敌百虫、敌敌畏出峰太快了,有些样品会干扰,同样对你的峰形也会有所改善。

0
    +关注 私聊
  • yangjun007

    第7楼2008/04/12

    我用的柱子是HP-5,应该还是可以吧?
    柱流量应该设置多少合适?
    请大家多提出点改变峰型的建议?

0
    +关注 私聊
  • 阿du

    第8楼2008/04/12

    再增大流量的话,敌百虫就要和倒峰重叠了。先考虑降低初温,保持5分钟后再升温,使倒峰和敌百虫分的更开些,可以不用二阶升温,直接10度到终温应该没问题的(分析时间过长可提高升温速率);然后看下峰形,如果仍然不良再适当增加流量(先用35,根据结果再调整)。
    如果是杂质与敌百虫共同出峰导致的拖尾,低初温的时间再保持长一些使其完全分开就可以了。

0
    +关注 私聊
  • yangjun007

    第9楼2008/04/13

    请问,柱流量是在哪里设置,是N2流量吗?
    我做的出峰时间如下,请问那些出早了,哪些晚了:
    敌百虫: 1.79 min
    敌敌畏: 5.05 min
    乐果: 11.26 min
    甲基对硫磷:13.41 min
    马拉硫磷: 14.49 min
    对硫磷: 14.75 min

0
    +关注 私聊
  • 阿du

    第10楼2008/04/13

    柱流量就是你说的氮气流速。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...