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液相色谱(LC)
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【讨论】色谱柱寿命相关
tank han
2008/04/16
私聊
液相色谱(LC)
延长高压
液相
层析柱的使用寿命
背景
在导致高压
液相
层析柱失效的四种常见因素(堵塞、无效孔隙、样本吸附以及化学侵蚀)中,层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的最常见问题。样本注入时,如果样本中包含微粒物质,最终将会阻塞层析柱的入口,造成层析柱的高背压,并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样本流体进行过滤处理后,可以预见,泵部件、样本注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压
液相
层析应用中,通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行微粒物质的去除处理[2]。
此份报告基于:考察样本未经过滤时层析柱的使用寿命,对比样本过滤后层析柱的使用寿命,进行研究。应当认识到,能否延长层析柱的使用寿命,取决于样本中包含的微粒;而且,延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。
注入包含大量微粒物质的样本,将会堵塞高压
液相
层析柱,缩短样本注入装置的使用寿命,对于泵而言,不必要的维护工作大大增加。如果任令微粒物质进入层析柱,将会提高层析柱的背压,干扰标称的谱带形状,降低塔板数量,从而缩短层析柱的使用寿命,并加大分析结果的解析难度。
利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc® PSF针头式过滤器,能够最高效地去除微粒物质,延长高压
液相
层析系统部件的使用寿命。针对此目的,配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc® PSF针头式过滤器在实践中广为应用。
对于三种品牌的过滤器,分别测试其对于仪器标定用乳胶球的截留能力。对比其它两个品牌的过滤器,Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器显著地延长了高压
液相
层析柱的使用寿命,同时,在972次样本注入后,背压实际上没有任何增大。
对于直径平均值为0.45μm的仪器标定用乳胶球,利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器,平均截留能力为94.9%;对比之下,其它品牌的针头式过滤器的平均截留能力仅为90.5%或33.0%。Pall公司针头式过滤器表现出批-批之间的一致性,相对标准偏差为3.5%。
过滤对于延长高压
液相
层析柱使用寿命的影响
在图1中,描述了层析柱背压与样本注入次数之间的关系。样本如果未经过滤,仅仅在21次样本注入后,层析柱就因为受到堵塞而失效;利用其它品牌的过滤器,对0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液进行过滤处理,分别在37和487次样本注入后发生层析柱堵塞,此外,来自这两种其它品牌过滤器的流出物均呈混浊状,表明其中存在明显数量的仪器标定用乳胶球;而对于此0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液,利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc16孔PSF针头式过滤器进行过滤处理,然后将其注入高压
液相
层析系统,即使在972次样本注入后,层析柱背压也不会增加,而且,来自Pall公司过滤器的流出物均呈清澈状,也暗示了对于仪器标定用乳胶球更成功的截留。
结论
在三种品牌的0.45μm滤过级针头式过滤器中,对于仪器标定用乳胶球,配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器拥有最高的平均截留能力(94.9%),批-批之间的一致性也更为稳定。实践表明:将样本导入高压
液相
层析系统前,对其进行过滤处理的操作必不可少。由以上数据可见:不同品牌的等量过滤器,即使过滤级别完全相同,实际的处理能力也将存在较大差异。利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器,能够使层析柱的使用寿命延长达46倍,同时不会显著地增大层析柱背压。
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ysh_feng
第1楼
2008/04/18
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