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【求助】微波消解后采用火焰原子吸收测定镉含量,但是测定结果全是负值。请高手指点!

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解后用火焰原子吸收测定镉含量,但是测定结果全是负值。不知原因何在,请高手指点!
    强酸对结果有干扰吗?
    谢谢!
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/05/11

    酸度要和标准一致.

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  • LiveBandit

    第2楼2008/05/11

    灵敏度太低,萃取后在用火焰法测会好些。

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  • liu999999

    第3楼2008/05/11

    可能的原因:
    (1)样品中镉的含量偏低;
    (2)试剂中镉的含量过高;
    (3)测试条件没有掌握好。

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  • nancy-cch

    第4楼2008/05/12

    是指和做标准曲线的溶液酸度一直吗?为什么呀?

    jiangyunjun3 发表:酸度要和标准一致.

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  • nancy-cch

    第5楼2008/05/12

    样品中比它含量低的都能测出来,
    试剂中镉含量高会导致结果为负值吗?
    测试条件没掌握好,具体指什么?

    liu999999 发表:可能的原因:
    (1)样品中镉的含量偏低;
    (2)试剂中镉的含量过高;
    (3)测试条件没有掌握好。

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  • 夕阳

    第6楼2008/05/12

    应助达人

    楼主测的是何种样品?使用的是何种扣除背景方式的仪器?(例如是氘灯方式还是塞曼方式?)
    另外楼主最好将标准及样品的信号吸光值和背景吸光值提供出来。

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  • nancy-cch

    第7楼2008/05/12

    我测土壤样品中的镉,氘灯扣背景
    试管号 样品标签 浓度 mg/L %Prec 平均吸光度背景吸光度 各次读数值
    CAL: 标样空白 0.000 0.0 0.0000 -0.0013 0.0000
    下午 11:10:28 2008-5-7
    CAL: 标样 1 0.400 0.9 0.0944 -0.0002 0.0944
    下午 11:10:44 2008-5-7
    CAL: 标样 2 0.800 0.3 0.2155 -0.0004 0.2155
    下午 11:10:58 2008-5-7
    CAL: 标样 3 1.600 0.3 0.4104 -0.0004 0.4104
    下午 11:11:12 2008-5-7
    CAL: 标样 4 2.400 0.3 0.5431 -0.0001 0.5431
    下午 11:11:26 2008-5-7
    CAL: 标样 5 4.000 0.2 0.6863 0.0007 0.6863
    下午 11:11:38 2008-5-7
    1: ck51 下午 11:11:38 2008-5-7

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  • nancy-cch

    第8楼2008/05/12

    试管号 样品标签 浓度 mg/L %Prec 平均吸光度背景吸光度 各次读数值
    1: ck51 -0.010 0.0 -0.0023 0.0116 -0.0023
    下午 11:12:12 2008-5-7
    2: ck52 -0.027 0.0 -0.0062 0.0212 -0.0062
    下午 11:12:34 2008-5-7
    3: ck53 -0.030 0.0 -0.0069 0.0235 -0.0069
    下午 11:12:56 2008-5-7
    4: 样品 004 -0.029 0.0 -0.0065 0.0199 -0.0065
    下午 11:13:22 2008-5-7
    5: 样品 005 -0.022 0.0 -0.0051 0.0120 -0.0051
    下午 11:13:44 2008-5-7
    6: 样品 006 -0.034 0.0 -0.0078 0.0209 -0.0078
    下午 11:14:06 2008-5-7
    7: 样品 007 -0.029 0.0 -0.0066 0.0238 -0.0066
    下午 11:14:28 2008-5-7
    8: 样品 008 -0.039 0.0 -0.0088 0.0236 -0.0088
    下午 11:14:50 2008-5-7
    9: 样品 009 -0.033 0.0 -0.0075 0.0219 -0.0075
    下午 11:15:22 2008-5-7
    10: 样品 010 -0.028 0.0 -0.0063 0.0213 -0.0063
    下午 11:15:46 2008-5-7
    11: 样品 011 -0.035 0.0 -0.0080 0.0227 -0.0080
    下午 11:16:08 2008-5-7
    12: 样品 012 -0.037 0.0 -0.0085 0.0235 -0.0085
    下午 11:16:36 2008-5-7

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  • nancy-cch

    第9楼2008/05/12

    上面是我标样和样品的测定值,请各位多多指教!急需解决办法!谢谢!

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  • qiujg

    第10楼2008/05/12

    微波消解在高温高压下消化的话,一般能够消化的量很少,可能会导致浓度太低而检测不了。有条件的话,用ICP做一下对比,看看你的消化条件是否成熟?

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