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【求助】*****我真的是没办法了!!快来救救我!!*******

液相色谱(LC)


  • 我都快疯了!
    事情是这样滴......
    我要对我的化合物做稳定性分析(这里这个化合物取个代号叫A),这个家伙不是很稳定,降解物中有差向体生成。我现在做的工作就是把A和它的差向物分出来!
    那天查文献,开心死我了!我找了一个和它结构很相似、出自“同门”的化合物的HPLC分析(取个代号叫B吧!)那个老外就把B和B差向体分出来了!我当时就想:这会儿有救了!
    结果呢??
    老外是这么做的:乙腈-水-高氯酸(26:74:0.25)
    B的pka=3.4,用5M NaOH调节pH=2.5
    柱子是5um C8 250*4.6mm
    人家在23min 25min 就分出来了
    我是这么做的:
    乙腈-水-磷酸
    A的pH=3.5-4.5(10mg/ml)我用磷酸调节pH=3.5(高氯酸实在找不到)
    柱子一样 流速1ml/min 进样量50微克/ml
    乙腈的比例我从10%调节到60%,唉!!一马平川!只有溶剂峰!

    我想死的心都快有了!
    有谁知道一二,快来帮帮我吧~~~~~~~(对了!我摸条件用的是依利特,正真做的时候会用岛津!)


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  • 风烟

    第2楼2008/05/28

    帮你顶一下吧……

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  • mifeng7530

    第3楼2008/05/28

    楼主你用的是什么检测器,对你的目标物有没有响应???

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  • nunu0118

    第4楼2008/05/28

    我用的是uv检测器!!
    根本什么反应都没有啊!一马平川的!快郁闷死我了~~~~

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  • mengdexin

    第5楼2008/05/28

    帮不了你,只能帮你顶顶

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  • luoxiandong

    第6楼2008/05/28

    先用UV-Vis找到吸收最大的波长,
    .....用C18 SPE柱做测试(上UV-Vis),看流动相在什么情况下能把组分从C18SPE柱上洗下来,
    确定流动相的比例

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  • 草根

    第7楼2008/05/28

    用冰醋酸试试吧,或许磷酸与组份有点反应,太强了。还有你用稀氨水反调PH值试试,也只是建议,不知组份咋样。

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  • huanxian98

    第8楼2008/05/28

    爱莫能助,同顶

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  • xdxdxd

    第9楼2008/05/28

    别急,帮你顶一下

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  • xingbo0304

    第10楼2008/05/29

    恩,希望专家来解答啊

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