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【求助】石墨炉测铅出现负值

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位大侠,我是最近才开始用原子吸收,我们用PE700石墨炉测铅,样品是调味品类(咸菜,酱,酱油等),我用的是4:1硝酸高氯酸湿法消解的,可是在检测的过程中经常出现负值,加过基体改进剂磷酸二氢胺效果不大,请问大家用多少浓度和加入多少,我知道用萃取法可以解决这个问题可是这样太浪费时间了。
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  • 王海宁

    第1楼2008/06/02

    可能:
    1.试剂空白太大,给扣成负值了!
    2.你使用了氘灯扣背景了吧?氘灯扣背景一般较大,给扣成负值了!

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  • lizhongxi8

    第2楼2008/06/02

    你分析的样品中含有大量NaCl,基体干扰很严重,扣除背景后导致结果为负。通常情况下加入磷酸二氢铵(0.2%)并提高灰化温度和原子化温度后可在一定程度上降低背景干扰.但若效果还不佳时只能分离基体或将样品较大比例稀释.

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  • 该帖子已被版主-夜市加2积分,加2经验;加分理由:这是解决问题的办法,感谢参与
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  • liu999999

    第3楼2008/06/02

    很有道理,稀释应该是个比较好的选择。

    lizhongxi8 发表:你分析的样品中含有大量NaCl,基体干扰很严重,扣除背景后导致结果为负。通常情况下加入磷酸二氢铵(0.2%)并提高灰化温度和原子化温度后可在一定程度上降低背景干扰.但若效果还不佳时只能分离基体或将样品较大比例稀释.

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  • yangdingqing

    第4楼2008/06/10

    背景太高是没有办法的,测出来的数据是歪的,哪怕谁家的仪器吹得再好也解决不了问题,最好的办法就是分离干扰。我做过研究,用原子荧光法,重复很好,能解决这类样品。

    wym20035922 发表:各位大侠,我是最近才开始用原子吸收,我们用PE700石墨炉测铅,样品是调味品类(咸菜,酱,酱油等),我用的是4:1硝酸高氯酸湿法消解的,可是在检测的过程中经常出现负值,加过基体改进剂磷酸二氢胺效果不大,请问大家用多少浓度和加入多少,我知道用萃取法可以解决这个问题可是这样太浪费时间了。

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  • lizhongxi8

    第5楼2008/06/11

    支持4楼的好建议,其实HG-AFS法测定时不受NaCl等基体组份的干扰,这类样品用HG-AFS或HG-AAS法测定可能是最好的选择。

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