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【求助】拖尾因子为2.7!

  • zhizhitang
    2008/06/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
    流动相:三乙胺-磷酸缓冲液(在1000ml水中加入2ml三乙胺,用磷酸调节pH为3.0)-乙腈(70:30)
    柱子:Hypersil BDS C18 5μm
    结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
    请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。

子非鱼 2008/06/07

稍微加大缓冲液的比例试试

vicou_chen 2008/06/08

不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的,试试用流动相溶解后进样看看

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  • jhlyhome

    第1楼2008/06/06

    请问拖尾因子是怎么计算的?

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  • jhlyhome

    第2楼2008/06/06

    我也遇到过拖尾的情况,也曾用酸和缓冲盐调整流动相,但均没有显著改变,请大家指教.

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  • 风烟

    第3楼2008/06/06

    也想了解这方面的知识,顶一下……

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  • wuaixuexi

    第4楼2008/06/06

    拖尾严重,可以考虑是不是溶质会和固定相发生某些吸附作用,如果这样,建议换根柱子试试!

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  • 阿du

    第5楼2008/06/06

    药典里是用三氯醋酸沉淀称重计算含量的。

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  • 子非鱼

    第6楼2008/06/07

    稍微加大缓冲液的比例试试

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  • 制备液相

    第7楼2008/06/07

    楼主兄台,你的柱子型号似乎不对哦,你用那么酸的流动相,你还是买一只耐酸的柱子吧.你流动相走一会,C18不知道要脱落多少呢.

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  • sino_001

    第8楼2008/06/07

    拖尾因子这么大,PH 你己试过,建议你更换一去C18 ODS的柱试一下,可能会有好的效果. BDS不是更适合碱性合化物吗.

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  • vicou_chen

    第9楼2008/06/08

    不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的,试试用流动相溶解后进样看看

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  • sharkwein

    第10楼2008/06/08

    改变酸度没有改善拖尾说明酸度的影响不是主要的,应该考虑是不是柱子本身有问题

    zhizhitang 发表:测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
    流动相:三乙胺-磷酸缓冲液(在1000ml水中加入2ml三乙胺,用磷酸调节pH为3.0)-乙腈(70:30)
    柱子:Hypersil BDS C18 5μm
    结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
    请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。

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