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【求助】拖尾因子为2.7！

zhizhitang

2008/06/06

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:40积分状态:已解决

测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
流动相：三乙胺-磷酸缓冲液（在1000ml水中加入2ml三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)-乙腈（70：30）
柱子：Hypersil BDS C18 5μm
结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。

子非鱼 2008/06/07

稍微加大缓冲液的比例试试

vicou_chen 2008/06/08

不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的，试试用流动相溶解后进样看看

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jhlyhome

第1楼2008/06/06

请问拖尾因子是怎么计算的?

0

jhlyhome

第2楼2008/06/06

我也遇到过拖尾的情况,也曾用酸和缓冲盐调整流动相,但均没有显著改变,请大家指教.

0

风烟

第3楼2008/06/06

也想了解这方面的知识，顶一下……

0

wuaixuexi

第4楼2008/06/06

拖尾严重，可以考虑是不是溶质会和固定相发生某些吸附作用，如果这样，建议换根柱子试试！

0

阿du

第5楼2008/06/06

药典里是用三氯醋酸沉淀称重计算含量的。

0

子非鱼

第6楼2008/06/07

稍微加大缓冲液的比例试试

0

制备液相

第7楼2008/06/07

楼主兄台,你的柱子型号似乎不对哦,你用那么酸的流动相,你还是买一只耐酸的柱子吧.你流动相走一会,C18不知道要脱落多少呢.

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sino_001

第8楼2008/06/07

拖尾因子这么大,PH 你己试过,建议你更换一去C18 ODS的柱试一下,可能会有好的效果. BDS不是更适合碱性合化物吗.

0

vicou_chen

第9楼2008/06/08

不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的，试试用流动相溶解后进样看看

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sharkwein

第10楼2008/06/08

改变酸度没有改善拖尾说明酸度的影响不是主要的，应该考虑是不是柱子本身有问题
zhizhitang 发表:测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
流动相：三乙胺-磷酸缓冲液（在1000ml水中加入2ml三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)-乙腈（70：30）
柱子：Hypersil BDS C18 5μm
结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。

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