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【讨论】样品过滤后峰会变小?!

液相色谱(LC)


  • 液相时,先进了一针,图43.后来用水膜过滤样品溶液后,又进一针,图44.发现后图中峰面积小很多,而且其中一个峰变为了2个小峰,百思不得其解,请大家指教。
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  • fly-fish

    第1楼2008/06/13

    对于峰强度减小的情况,可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么,膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外,还有更进一步材质的区别,可与过滤膜的供应商联系一下。
    对于一个峰变为两个小峰的现象,个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次,检查多出的小峰是否由过滤产生的。

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  • fly-fish

    第2楼2008/06/13

    对于峰强度减小的情况,可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么,膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外,还有更进一步材质的区别,可与过滤膜的供应商联系一下。
    对于一个峰变为两个小峰的现象,个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次,检查多出的小峰是否由过滤产生的。

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  • 吃饱不饿

    第3楼2008/06/13

    奇怪,是样品不稳定吗?流动相多冲洗一会,然后重复原来的操作看看是不是还是这个情况。

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  • czhdll

    第4楼2008/06/13

    我看,可能是柱子没洗干净,出鬼峰了,因为主峰好像没变。

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  • 小师弟

    第5楼2008/06/13

    可能是给膜吸附了.我以前也有过同样的经历,你可以过和不过都试下

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  • 立静致远

    第6楼2008/06/14

    建议将完全一样的 样品过膜前后重新进样几次,另建议将溶剂也过膜前后进下样对比,因为我看你上面的图谱,后面的峰还是分的比较开的。除了要考虑滤膜吸附之外,是否有引起了二次污染,且对于液相,我们都是建议过膜的。

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  • wei616

    第7楼2008/06/14

    谢谢大家的建议,我操作十分严谨,污染的可能性不大,而且是多次进样都是这个现象,偶然因素可能性也不大,估计是膜吸附造成的,不过让俺想不通的地方是,膜也可以和样品反应?它不应该吸附啊

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  • zjchen3189

    第8楼2008/06/14

    支持楼上的说法!
    换种滤膜,我说的是滤膜的性质,水性或油性!

    fly-fish 发表:对于峰强度减小的情况,可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么,膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外,还有更进一步材质的区别,可与过滤膜的供应商联系一下。
    对于一个峰变为两个小峰的现象,个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次,检查多出的小峰是否由过滤产生的。

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  • wuaixuexi

    第9楼2008/06/14

    如果怀疑是膜的问题,你换种膜试试,就知道原因了!

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  • wei616

    第10楼2008/06/14

    换膜也不行啊,都是会吸收

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