第9楼2005/03/08
我在实验中曾出现下面的问题:
有一段时间石墨炉测Pb,比如标准系列每个点测3次,那么第一次测的数据总是比后面的两个数据高,并且不是高一点点,RSD一般在30~40%左右,但单看后面的两个点精密度又还不错(但灵敏度似乎不够)。例如下面的数据:
空白 0.004 0.003 0.003
1 0.033 0.018 0.017
2 0.065 0.036 0.035
4 0.132 0.071 0.071
..............................
这样,可能也可以做出一条线性不错的曲线,因为数据内部似乎还是合乎某种规律的。用火焰做,却又完全正常。
刚开始只是Pb的217.0谱线如此,283.3完全正常,不久以后Pb的两条谱线都如此。做了很多对比实验,包括换新的铅灯,换石墨管,换氩气,换进样针头,冷却水温度流速调节,房间湿度调节,升温程序优化,基改剂实验.....没有效果。工程师也来看过。
又过了一个多月,仪器突然自己就正常了,就像什么问题都没发生过似的,唯一能看出变化的就是负高压比不正常的时候降了不少。至今我都莫名其妙,不知道问题出在哪儿,还请杨老费心帮我诊断一下,还可能有哪些原因出现上述问题啊。