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【求助】有谁用液相测过琥珀酸（丁二酸）的含量？

chongziliang

2008/06/26

液相色谱（LC）

查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。
今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。
条件如下
色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）
流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)
流速：1 mL/ min
柱箱温度：室温(22 ±2 ℃)
检测波长：215 nm
进样量：20μL
资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.
今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。
（我是新手，当时没有继续延长时间.....）
我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。
我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？比如柱子里的其他残留物？不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了
哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

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Easy-Boy

第1楼2008/06/27

应该是的，你需要使用梯度洗脱吧，而不是只用盐溶液做流动相。

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