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【求助】M6测铅和镉食品消解方法对照

  • huangwu2000
    2008/07/11
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
    2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
    3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

    以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢
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  • lichunhong84

    第1楼2008/07/12

    1 微波消解法：本人没做过此方法。
    2 干法灰化法：有些样品灰化不完全，平行性不好。

    3 湿法消解法：高氯酸很难赶干净，如果做石墨炉的话，对石墨管损害很大。

    huangwu2000 发表:1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
    2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
    3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

    以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢

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  • hunk

    第2楼2008/07/31

    感觉是不是湿法消解时将样品在浓硝酸中浸泡过夜，是不是好点？！
    冒白烟后，补加硝酸两次，再小火至近干，必要时赶酸--定容上机---拙见！

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  • minuoweijing

    第3楼2009/04/20

    为什么需要加酸泡置过夜呢，直接消解会有什么影响？

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  • ldgfive

    第4楼2009/04/21

    应助工程师

    微波消解速度快，消解完全，试剂用量小，但消解样品量也比较小，有时不适用于低含量样品的测定
    干法消解，样品消解量大，但样品消解时间长，元素易损失
    湿法消解，用酸量大，样品消解时间长，易被污染

    huangwu2000 发表:1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
    2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
    3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

    以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢

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  • chemistryren

    第5楼2009/04/21

    楼主的微波消解法和我的做法差不多,但我的称样量还要大点,一般2克左右.

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