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【求助】M6测铅和镉食品消解方法对照

huangwu2000

2008/07/11

原子吸收光谱（AAS）

1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢

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lichunhong84

第1楼2008/07/12

1 微波消解法：本人没做过此方法。
2 干法灰化法：有些样品灰化不完全，平行性不好。

3 湿法消解法：高氯酸很难赶干净，如果做石墨炉的话，对石墨管损害很大。
huangwu2000 发表:1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢

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hunk

第2楼2008/07/31

感觉是不是湿法消解时将样品在浓硝酸中浸泡过夜，是不是好点？！
冒白烟后，补加硝酸两次，再小火至近干，必要时赶酸--定容上机---拙见！

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minuoweijing

第3楼2009/04/20

为什么需要加酸泡置过夜呢，直接消解会有什么影响？

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ldgfive

第4楼2009/04/21

应助工程师

微波消解速度快，消解完全，试剂用量小，但消解样品量也比较小，有时不适用于低含量样品的测定
干法消解，样品消解量大，但样品消解时间长，元素易损失
湿法消解，用酸量大，样品消解时间长，易被污染
huangwu2000 发表:1 微波消解法：称取0.1～0.5克试样于消解罐中，加入5mL硝酸，2mL过氧化氢，将消解罐放入微波消解仪上，条件设定为600W，180℃，取出后转移至25mL三角瓶中，并用超纯水洗涤消解罐三次，合并入三角瓶中，加入数粒玻珠，放在电热板上加热赶酸至近干，用3％的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法：称取1.00g～5.00g试样于瓷坩锅内，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。用3％的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法：称取1.00g～5.00g试样于锥形瓶中，放入数粒玻珠，加10mL硝酸＋高氯酸（4+1）的混合酸，加盖过夜，瓶上加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液近无色透明或略带黄色，放冷后，定容至10mL容量瓶中。

以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢

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chemistryren

第5楼2009/04/21

楼主的微波消解法和我的做法差不多,但我的称样量还要大点,一般2克左右.

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