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【求助】出峰时间太短怎么办?

  • longsmile222
    2008/07/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在做中药秦皮的液相色谱,对照品用的是秦皮甲素,可是对照品出峰时间总是在5分钟之内,请问有什么办法能让它出峰时间延长呢?
    我的条件是C18柱子,流动相是甲醇-水=25:75 检测波长是336nm,流速0.8ml/min
    还请各位多多指教了!出的峰是两个都在2.5分钟左右,前一个峰面积很小,后一个很大。我分析前一个是溶剂峰,后一个是秦皮甲素,可是为什么出峰时间那么早呢?
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  • 风烟

    第1楼2008/07/15

    将有机相的比例降低一点试一下吧,或许能成……

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  • 13056964

    第2楼2008/07/16

    甲醇少放点试试 我一般都是用乙睛 加多了出峰就快
    流速调调能稍微慢点出峰.

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  • Ty

    第4楼2008/07/16

    减少甲醇的比例,降低流速,以本人的经验,流速降低到0.6就差不多了,然后基本是调节流动相比例的问题了,你可以把甲醇和水的比例调到5:95试试,效果肯定明显

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  • hsliu

    第5楼2008/07/16

    没做过秦皮甲素,改变一下流动相的pH值试试,说不定有点效果。

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  • yixiantian2006

    第6楼2008/07/16

    本人认为也是减小甲醇 比例 ,降低流速 ,能延长分析时间。还有哦 也许你走的时间是不是太短,或许你需要的峰还没有出来哦

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  • 有水有渝

    第7楼2008/07/16

    应助达人

    减小甲醇的比例,不知道你用的是长柱还是短柱,还可以换一根填料粒径小的柱,以上效果都不好是再考虑降流速。

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  • happy王子矜

    第8楼2008/07/17

    如果仅仅想拖后时间,降低流速可以,但是溶剂峰也要延迟,降低甲醇的比例比较方便,其他选长柱子,小粒径填料的,属于理论方法,实际情况一般不允许吧。你进空白溶剂确定一下溶剂峰是不是你看的,是的话只要不影响直接锁掉就好,没必要改了。如果情况不明显,改变一下溶剂的比例,比如简单配个甲醇:水=50:50的空白进样,峰面积有变化的话也算个旁证

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  • 雪妖

    第9楼2008/07/17

    你确定2.5分钟的那个就是你的主峰吗?你最好走一针厂一点的,不要随便降低流速,对理论板数有影响的,减少甲醇的用量,但是不要低于5%,你看看你的样品如果能分开也没有关系的,不过应该分不开,我老板对我说过,保留时间最好不好低于5分钟,因为时间太短的话,有可能被考虑成未能被柱子保留,这样不太好。

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  • bluesmile514

    第10楼2008/07/17

    可以先进一针对照品,再进一针溶剂
    确定峰

    适当降低甲醇比例可以延长出峰时间

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