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同一样品连续进样6针，进样面积不平行，请大神指教

狼啸客

2016/05/20

液相色谱（LC）

我做的是黄芩苷，流动相为甲醇：0.2mol/L的脸酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH为2.7）=42:58 波长275nm，C18柱，处理方法为：取12.5mg，置250ml量瓶中，加甲醇10ml，溶解，加水稀释至刻度，摇匀。
出现的问题为：连续进样10ul，峰面积逐渐减小，
查看：进样针、管路、压力都正常五气泡，并且在测定其他样品时连续进样没问题，并且样品转移至其他仪器上，连续测定也正常。
请大神们指教时什么原因引起的？
附件内容见下图

附件：

1.docx

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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又又1990

第1楼2016/05/20

您是在求助，确定下载附件还要积分？

0

支点

第2楼2016/05/20

应助达人

相同浓度的样品重新配置，可以看看是否在溶剂条件下不稳定

0

seannoy

第3楼2016/05/20

更换仪器后一切正常？色谱柱也更换了还是用的同一根色谱柱，不稳定仅表现为峰面积下降？保留时间上有没有区别

1

ynmyx

第4楼2016/05/20

应助达人

是不是进样器出问题了，你做一个加标看看是不是也是这样的

0

夏天的雪

第5楼2016/05/20

应助达人

前3针还可以，后面变小，是不是样品瓶中样品量变少了

0

omhome

第6楼2016/05/20

应助达人

从峰面积不断变小！我觉得是流路系统有问题了！把正个流路清洗维护

0

lijing320323

第7楼2016/06/01

找找检测器的问题

0

狼啸客

第8楼2016/06/06

不好意思，第一次发附件，没注意到。
又又1990(v2984502) 发表:您是在求助，确定下载附件还要积分？

0

狼啸客

第9楼2016/06/06

不是，样品量基本不变。
夏天的雪(bingwang228) 发表:前3针还可以，后面变小，是不是样品瓶中样品量变少了

0

狼啸客

第10楼2016/06/06

不是一根色谱柱，只表现为峰面积不同，保留时间一致。
seannoy(v2723283) 发表:更换仪器后一切正常？色谱柱也更换了还是用的同一根色谱柱，不稳定仅表现为峰面积下降？保留时间上有没有区别

0

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