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【求助】氢化物发生器测砷

  • jiangli_sh
    2008/07/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 刚开始接触原子吸收,很多事情心里一点数也没有,做起来很迷茫
    请各位高手指点一下
    我在测油类产品中的铅/砷/汞/镉
    根据国标,测砷是应该用氢化物发生器吗?
    反正不管三七二十一,我已经按这个方法做上了,可是空白背景的吸收很高,用水洗的时候也有0.9的吸收,排查了半天,是硼氢化钠溶液的问题,只要把它撤掉,马上就回零。于是重新配了溶液,可是还是不好,空白吸收还有0.6多。我是用2克硼氢化钠加2.5克氢氧化钠配至500毫升。当初工程师来调试时就是这么配的,现在不知为什么怎么也搞不定了。
  • 该帖子已被版主-夜市加3积分,加2经验;加分理由:鼓励下新手,不要气馁,试剂质量很重要
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  • wawawa

    第1楼2008/07/30

    试剂质量很重要。

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  • jiangli_sh

    第2楼2008/07/31

    试剂的质量我也听说影响很大,但实验中用到很多试剂,不会都要优级纯的吧?
    我打算重新买点优级纯的盐酸,其它试剂要优级纯吗?比如硫脲、硝酸镁、氧化镁,影响大吗?

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  • hunk

    第3楼2008/08/04

    还原剂浓度有点低了,一般为1%--2.5%,氢氧化钾的浓度大概为硼氢化钠的0.1--具体你说的背景有点高--是所有元素都高还是Cd高?Cd如果检测线不是特别低,用火焰法就应该差不多。一般Hg的背景会高一些,主要是试剂问题。

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  • jiangli_sh

    第4楼2008/08/05

    谢谢wawawa,谢谢hunk
    我只是测砷,其它元素没用氢化物发物器

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  • jiangli_sh

    第5楼2008/08/06

    昨天订了试剂,可是除了盐酸,其它都没有优级纯的

    大家都是用什么做的呀

    我按GB/T 5009.11做砷的水解,想偷懒做干法消解,样品里要加1.5g的硝酸镁和1g氧化镁,分析纯试剂的砷限量都在ppm级,我的样品限量是0.1ppm,这么做还有意义吗?

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  • aiaiqiu

    第6楼2008/08/06

    硫酸,硝酸都有优级纯

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  • SOMS课题组

    第7楼2008/08/06

    测砷氢化物发生多麻烦,直接硫酸消解样品,在硫酸介质中用硫代基结构的显色剂显色,在紫外327波长处做吸光度来定量分析!!

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  • jiangli_sh

    第8楼2008/08/06

    具体做法有吗?

    soms-jameskin 发表:测砷氢化物发生多麻烦,直接硫酸消解样品,在硫酸介质中用硫代基结构的显色剂显色,在紫外327波长处做吸光度来定量分析!!

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  • SOMS课题组

    第9楼2008/08/06

    具体做法不就是样品硫酸消解嘛,消解后加到25毫升中,加入硫代基化合物染色显色液,在327紫外波长处做吸光度,标准曲线用1摩尔的硫酸介质加显色液,用不同浓度的砷标准溶液绘制标准曲线!!

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  • jiangli_sh

    第10楼2008/08/06

    听起来似乎很简单,不知道我这个新手操作起来会不会出些白痴低级问题

    soms-jameskin 发表:具体做法不就是样品硫酸消解嘛,消解后加到25毫升中,加入硫代基化合物染色显色液,在327紫外波长处做吸光度,标准曲线用1摩尔的硫酸介质加显色液,用不同浓度的砷标准溶液绘制标准曲线!!

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