【讨论】气相色谱测定茶叶中农药残留发现保留时间改变

保留时间发生漂移的现像我们也遇到过的

应助工程师

我怀疑是不是气化的差异造成的？你的进样口温度是多少？

有时会有这样的现象，我以前也观察过。我想原因可能与标样与色谱柱固定液的作用，及样品基质与色谱柱固定液的作用，或者机制与标样的作用有关。

我认为与样品基质有关,因为采用相同的前处理方法,有的样品基质会出现保留时间改变的现象,但也有许多样品基质没有这种现象!

应该是基质效应引起的 ，我相信目前用大家采用的方法如GB5009\NY716、GB19648,用GC-FPD做茶叶中的有机磷，特别是在对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱等出峰的地方都会碰到，甲胺磷、敌敌畏等没有影响，因为以目前的样品前处理方法还没有办法除去这些杂质（特别是茶叶中生物碱，其含量有1-5%）。

进标准溶液和进样品处理液，保留时间有差异是常见的事情，往往体系越复杂，差异越大。

不仅是气相，就是液相，有时也会出现这个情况。

还有不同农药会有不同稳定的保留时间来说，有些农药保留时间很容易保持稳定，如对硫磷，有时第一天和第二天的时间都很接近，而另一些，就是相邻几针也会有较大差别。。

做的时候要慎重，不要比较峰高太大，或者峰高相差太大的峰。。

这个情况我们在测精油也遇到过. 我个人认为有两个情况造成: 进样气化效率;柱子部分过饱和. 可以试一下稀释5倍或10倍进行进样比较.

可以试试适当提高炉温的方法，我原来遇到过，提高温度就解决了。

rt偏离0.2min的情况还是很少见。在使用分析保护剂的时候由于是大浓度会出现rt改变。
既然有很大一杂质峰，前面的DDV没偏离，那么我想可能就是它的原因改变了农药与固定相的作用。