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石墨炉测Pb的一个具体问题

  • 鹤影翩翩兮
    2005/03/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在实验中曾出现下面的问题:
    有一段时间石墨炉测Pb,比如标准系列每个点测3次,那么第一次测的数据总是比后面的两个数据高,并且不是高一点点,RSD一般在30~40%左右,但单看后面的两个点精密度又还不错(但灵敏度似乎不够)。例如下面的数据:
    空白 0.004 0.003 0.003
    1 0.033 0.018 0.017
    2 0.065 0.036 0.035
    4 0.132 0.071 0.071
    ..............................
    这样,可能也可以做出一条线性不错的曲线,因为数据内部似乎还是合乎某种规律的。用火焰做,却又完全正常。
    刚开始只是Pb的217.0谱线如此,283.3完全正常,不久以后Pb的两条谱线都如此。做了很多对比实验,包括换新的铅灯,换石墨管,换氩气,换进样针头,冷却水温度流速调节,房间湿度调节,升温程序优化,基改剂实验.....没有效果。工程师也来看过。
    又过了一个多月,仪器突然自己就正常了,就像什么问题都没发生过似的,唯一能看出变化的就是负高压比不正常的时候降了不少。至今我都莫名其妙,不知道问题出在哪儿,还请杨老费心帮我诊断一下,还可能有哪些原因出现上述问题啊。
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  • 第1楼2005/03/24

    你这个问题我早看到了,实在让我摸不着头脑。你用的是M6仪器?是自动进样,水冷是来博泰科的,可以调节流量温度的。不可理解,而且数据差得那么远。以往的经验告诉我,做铅冷却水流量很要紧,太冷了就会出现你说的那种情况。但如果是自动进样,测定间隔时一样的。差别那么大,难以理解。
    顺便问一句:您用什么石墨管?(他的长寿命管?)灯是国产的?

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  • 第2楼2005/03/24

    我以前也遇到这个问题,厂家也解决不了.但下次开机又恢复正常.直到现在已经没有出现同样的情况.
    我是做水分析的,用的是VARIAN的原吸,自动进样.以前遇到这个问题的时候标样空白没有加酸,现在加了1%的HNO3就正常了,所以我估计是加了酸稳定了.

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  • 第3楼2005/03/24

    杨老师,你好!
    请问,
    1.能否解释一下PMT的电压跟什么有关系?
    2.测定不同元素PMT的电压应该是不一样的吧?
    3.PMT电压的变化对测定结果有何影响?

    我们之前测Na时,也出现过类似的现象,就是有时吸光度高,有时吸光度低,后来发现是波长有点偏移了,同时发现不同波长其对应的PMT的电压也不同

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  • 第4楼2005/03/24

    你在厦门,看你的合集好像你接触的仪器非常多。
    原子吸收中PMT的电压值反映仪器检测器接收到的特征辐射的能量大小,在原子吸收中,由于HCL,谱线本身的强度,波长,狭缝大小,不同条件下PMT接收到的光能量,如果以光子计算,可能差上万倍。电压越高,表明接收到的能量越小。往往这时噪声越大。注意,不是光电倍增管引起的,而是光能量越小,其波动的相对比例越大。仪器新的时候,应该把常用的元素PMT电压记下来。发现重现性不好时可以先查PMT电压,是否相去甚远。如果是,可以查灯是否坏了,光路是否脏了,或有无异物挡光了等等光学原因。不要轻易怀疑光电倍增管,它很少坏。对于自动找波长的仪器,很难得是因为波长找错,很老的仪器例外,有一次,天津康师傅一台仪器做钠告诉我灵敏度低了一半,我叫她看仪器里给出的扫描波长的图,原来仪器把589.6当589.0了,他们那台仪器是塞曼的,两条谱线的灵敏度正好差了一倍。好像你们的仪器是日立Z-5000的,我从你们的帖子中看到。

    hontim 发表:杨老师,你好!
    请问,
    1.能否解释一下PMT的电压跟什么有关系?
    2.测定不同元素PMT的电压应该是不一样的吧?
    3.PMT电压的变化对测定结果有何影响?

    我们之前测Na时,也出现过类似的现象,就是有时吸光度高,有时吸光度低,后来发现是波长有点偏移了,同时发现不同波长其对应的PMT的电压也不同

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  • 第5楼2005/03/25

    谢谢,杨老师,这几天辛苦啦,

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  • 第6楼2005/07/12

    我也遇到过这种问题,是在头痛,但最近我们单位买了一台德国的AAS,听厂家的工程师说这台仪器有一个很好的功能,如“盲测”,可以解决您上述所遇到的问题,再也不会为第一个测量值偏高而头痛了!
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  • 第7楼2005/08/28

    最近我也遇到楼主一样的问题!我用的是PE的AAS,刚换得石墨管。

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  • 第8楼2005/08/28

    sgy741108 发表: 我也遇到过这种问题,是在头痛,但最近我们单位买了一台德国的AAS,听厂家的工程师说这台仪器有一个很好的功能,如“盲测”,可以解决您上述所遇到的问题,再也不会为第一个测量值偏高而头痛了!
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  • 第9楼2010/06/10

    我的运气好,没有遇见过这样的问题。我的是PE800

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