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环氧乙烷残留量测定的若干问题

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决

  • 问题
    1. 计算公式中1.775的由来
    2. 加入硫代硫酸钠溶液后会发现溶液的颜色先变黄,后消失,请问为什么?
    3. 现在这个项目的仲裁法是顶空气相色谱法,你认为哪种方法更好?或者有更好的方法?
    4. 目前一次性医疗用具有的体积比较大,比如贮血器,请问如何采样?

    提示: 环氧乙烷的沸点是11℃,凝固点是-111℃

    请做过这个项目的用户参与讨论。

2005/03/29

小生不才。个人建议如下: 有高锰酸钾和硫代硫酸钠的存在,溶液变黄后变无色。这只是一个稍微复杂一点的氧化还原反应,没什么可说的。 根据05版药典,其中建议采用HS/GC法,顶空法在国外应用极为广泛,前处理简单方便快速,分析准确,灵敏度高,重现性在4个9以上。苦于我国国情,化学法一时还无法取代。但是这是历史发展的必然趋势! 对于采样方式应该有如下几种:定量抽气泵+溶剂收集,钝化采样袋,捕集管,再有钱就上环境总站的苏码罐,也可以采用大体积动态顶空来采样。

2005/03/29

1.775是环氧乙烷同乙二醇的分子量比较常数,因最终测的是环氧乙烷数. 先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色. 色谱法要贵,比色法比较便宜且经典,做仲裁法未必是坏事. 采样从行业上讲我不清楚,但利用环氧乙烷水解特性即用定量的水溶液采样是不是更方便?

2005/03/29

1. 计算公式中1.775的由来:不知道,该标准写不够简明扼要,且表述不清. 2. 加入硫代硫酸钠溶液后会发现溶液的颜色先变黄,后消失,请问为什么? 先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色. 3. 现在这个项目的仲裁法是顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,你认为哪种方法更好?或者有更好的方法?顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法更好. 4. 目前一次性医疗用具有的体积比较大,比如贮血器,请问如何采样? 所以要用顶空. 国内很多标准老化,该更新了!

2005/03/30

[quote]原文由 [B]rewot[/B] 发表: 但我可以解释1.775的由来。 1.775=(44/62)*(2/10)/2 [/quote] 应该是 1.775=(44.05/62.07)*(10/2)/2 吧

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  • 第1楼2005/03/25

    说明:这个方法主要用于经环氧乙烷灭菌消毒的一次性输液、输血用具的残留测定。

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  • 第3楼2005/03/29

    怎么没人揭榜啊?不难的,可以随便答,答几个算几个,不需都回答的。
    没做过这个实验的也应该答得出,只要有一些基本的化学知识。
    我把悬赏分数调高了,希望得到你们的回答!这也算是一个实际应用方面的例子了。再没有人回答的话我就把分数调到零,变成普通帖!呵呵,不要错过这次积分增长的机会啊!

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  • 第4楼2005/03/29

    小生不才。个人建议如下:
    有高锰酸钾和硫代硫酸钠的存在,溶液变黄后变无色。这只是一个稍微复杂一点的氧化还原反应,没什么可说的。
    根据05版药典,其中建议采用HS/GC法,顶空法在国外应用极为广泛,前处理简单方便快速,分析准确,灵敏度高,重现性在4个9以上。苦于我国国情,化学法一时还无法取代。但是这是历史发展的必然趋势!
    对于采样方式应该有如下几种:定量抽气泵+溶剂收集,钝化采样袋,捕集管,再有钱就上环境总站的苏码罐,也可以采用大体积动态顶空来采样。

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  • 第5楼2005/03/29

    1.775是环氧乙烷同乙二醇的分子量比较常数,因最终测的是环氧乙烷数.
    先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色.
    色谱法要贵,比色法比较便宜且经典,做仲裁法未必是坏事.
    采样从行业上讲我不清楚,但利用环氧乙烷水解特性即用定量的水溶液采样是不是更方便?

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  • 第6楼2005/03/29

    环氧乙烷分子量44.05,乙二醇分子量62.07,不知怎么算出1.775

    zhyan 发表:1.775是环氧乙烷同乙二醇的分子量比较常数,因最终测的是环氧乙烷数.

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  • 第7楼2005/03/29

    1. 计算公式中1.775的由来:不知道,该标准写不够简明扼要,且表述不清.
    2. 加入硫代硫酸钠溶液后会发现溶液的颜色先变黄,后消失,请问为什么?
    先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色.
    3. 现在这个项目的仲裁法是顶空气相色谱法,你认为哪种方法更好?或者有更好的方法?顶空气相色谱法更好.
    4. 目前一次性医疗用具有的体积比较大,比如贮血器,请问如何采样?
    所以要用顶空.

    国内很多标准老化,该更新了!

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  • 第8楼2005/03/29

    顶空法还没听过,我是菜鸟。呵呵
    但我可以解释1.775的由来。
    1.775=(44/62)*(2/10)/2
    44:环氧乙烷的摩尔质量
    62:乙二醇的摩尔质量
    2/10:样品配了10ml盐酸溶液,比色时取只取了2ml
    2:该标准中用的2g样品(试样),鉴于公式的最后还有个m。那么1.775肯定要除以2,才能转化为单位系数。

    我把那张图打印出来研究了好久。最后发现其实很简单,作了标准曲线,一切都是傻瓜式的啦。
    大家有什么砖头砸过来(左接右挡呵呵,砸不到我)因为偶是对滴

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  • 第9楼2005/03/29

    偶认为硫代硫酸钠最后转化成了Na2S4O6,不知大校楼主认不认同。

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  • 第10楼2005/03/29

    在Google找到的一张网页,粘在这里。1984年日本发布了气相色谱法。嘻嘻,以灌水支持色谱!!

    市场对医用瓶塞要求的变化
    1 、 1970 年确定了微粒污染的严重性。
    2 、 1980 年用气相色谱法检测还原冻干制品的浊度。
    3 、 1980 年日本用溴化丁基胶中的环氧化大豆油来标定颗粒成分。
    4 、 1981-1984 年用硬脂酸钙来标定不需要成份。
    5 、 1984 年日本发布了气相色谱(顶空)法。
    6 、 1985 年确定了卤化丁基中的挥发份与药品之间的相互反应。
    7 、 1985 年需要减少还氧化大豆油,硬脂酸钙乙烷和均聚物的还原物。
    8 、 1985 年制定了检控微粒的标准。
    9 、 1986 年市场上出现聚四氟乙烯,聚乙烯,聚丙烯涂层瓶塞。

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  • 第11楼2005/03/30

    应该是 1.775=(44.05/62.07)*(10/2)/2 吧

    rewot 发表:但我可以解释1.775的由来。
    1.775=(44/62)*(2/10)/2

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