雾非雾
第1楼2008/08/12
您说的这种方法我们没用过,所以也说不清,我们是用乙腈萃取,也用过C18柱做萃取柱,这几种农药的回收率都很好的.从未出现过没有回收的情况.
猫
第2楼2008/08/12
首先,溴氰菊酯在fpd上不响应。标样加到spe柱子上不对,无法考察你提取的效率。至于回收率为0,你是不是考虑一下更换提取溶剂或者增大提取液的量。
yangjun007
第6楼2008/08/14
小弟我对六种有机磷农药的前处理不是很明白,做出回收率很低,请高人指点
6.3 样品预处理
6.3.1 过滤水样 先以0.45μm的微孔滤膜过滤,除去机械杂质。
6.3.2 固相萃取柱的活化:取OASIS(C18柱 )小柱置于固相萃取装置上,依次用2mL甲醇/甲基叔丁基醚混合液(V/V=10:90)、2m L甲醇、2m L蒸馏水清洗、活化固相萃取小柱
6.3.3 水样: 取水样1L,以约5 m L/min的流速通过经活化的固相萃取小柱,进行被测物质的富集。
6.3.4 小柱的洗脱清洗、干燥、脱水:富集结束后,先用2 m L蒸馏水清洗小柱,然后将小柱取下置于离心机上以4000转/分的转速离心10分钟再将小柱放于固相萃取装置上通N2干燥5 分钟。
6.3.5 洗脱浓缩:用洗脱液(甲醇/甲基叔丁基醚 V/V= 10:90)3 m L ,以约1 m L/min 的流速将吸附于OASIS小柱上的组分淋洗下来,收集洗脱液至5 m L离心管中,将离心管放在固相萃取装置上通N2吹扫浓缩,并定容至1 m L供测定用。
我回收率就是按上述方法将标样加到水样中,FPD检测,回收率很低,请赐教!