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【求助】做个液质真是郁闷死了,溶剂也出峰是怎么回事哎

  • zhufangwei
    2008/08/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 昨天帮老师走标样,使用的是负离子模式,药物峰出来了,10ppb左右强度有5E4,可后来走流动相,发现都有峰,强度达到了2E4,流动相用的是50%甲醇水,后来就用纯甲醇冲了一下,今天在走了一下流动相发现还是有峰,强度稍微小了一点,有6E3,峰很明显,我使用的是finnigan 的液质联用仪。
    以前我做试验也是,空白老有峰,溶剂也有峰,一直没搞明白,我也冲过的,好像也没听别人说走溶剂有出峰的,不知道是不是我操作上有问题,很困惑。
    进样的时候哪个进样针是怎么洗针的呢,一直没搞明白,走了一针之后,洗针液是从一个溶剂瓶里面出来的。我在想是不是只洗了针的内部,针的外部是不是还会有交叉药物污染?
    一直不是很明白,请高手赐教了,谢谢!!!
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  • 风之彩

    第1楼2008/08/14

    你摸质谱条件时药物浓度多少,如果太高会引起质谱污染,也有的药物比较容易在质谱内残留的,需要好好清洗离子源,时间要长一些,再不行就把源、四级杆等拆下来洗。
    另外不锈钢的管路也比peak管路容易引起残留。

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  • zhufangwei

    第2楼2008/08/14

    质谱条件是很久以前就摸好的,现在重新找出来走的,已经清洗过离子源在走的,昨天一开始走就这样了,不过是先走的药物,浓度最高是400ppb,后来走的溶剂看的,昨天晚上用纯甲醇冲了,今天上午走溶剂稍微有点缓解,但还是有6E3。不锈钢管路容易引起残留应该怎么解决呢?要长时间用流动相冲吗?四级杆可不是随便拆,很麻烦的

    juju11 发表:你摸质谱条件时药物浓度多少,如果太高会引起质谱污染,也有的药物比较容易在质谱内残留的,需要好好清洗离子源,时间要长一些,再不行就把源、四级杆等拆下来洗。
    另外不锈钢的管路也比peak管路容易引起残留。

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  • fly-fish

    第3楼2008/08/14

    物征离子质核比是多少?用仪器自带的调谐液做过检测吗?有没有你所分析药物的特征离子?

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  • zhufangwei

    第4楼2008/08/14

    以前工程师都弄好了的,调谐方面没有问题,因为还有别人在用这台仪器做,有药物特征峰啊,用的是选择性扫描啊

    fly-fish 发表:物征离子质核比是多少?用仪器自带的调谐液做过检测吗?有没有你所分析药物的特征离子?

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  • 超人君

    第5楼2008/08/15

    注意流动相是否被污染了。用新取的空白溶剂试试呢。

    zhufangwei 发表:昨天帮老师走标样,使用的是负离子模式,药物峰出来了,10ppb左右强度有5E4,可后来走流动相,发现都有峰,强度达到了2E4,流动相用的是50%甲醇水,后来就用纯甲醇冲了一下,今天在走了一下流动相发现还是有峰,强度稍微小了一点,有6E3,峰很明显,我使用的是finnigan 的液质联用仪。
    以前我做试验也是,空白老有峰,溶剂也有峰,一直没搞明白,我也冲过的,好像也没听别人说走溶剂有出峰的,不知道是不是我操作上有问题,很困惑。
    进样的时候哪个进样针是怎么洗针的呢,一直没搞明白,走了一针之后,洗针液是从一个溶剂瓶里面出来的。我在想是不是只洗了针的内部,针的外部是不是还会有交叉药物污染?
    一直不是很明白,请高手赐教了,谢谢!!!

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  • zhufangwei

    第6楼2008/08/15

    甲醇用的色谱纯,水用的去离子水,换过几次的流动相样,还是那样的。走溶剂应该有什么,是不是什么峰都没有才是正常的,空白也是,如果组织为空白是不是什么峰也不应该有呢,实际情况是不是这样的啊

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  • 风之彩

    第7楼2008/08/15

    进溶剂和空白基质不一定没有干扰的,你最好改变下有机相比例,看看干扰峰是否还和样品同样的保留时间。
    对了,你做的是单级质谱还是串联质谱?

    zhufangwei 发表:甲醇用的色谱纯,水用的去离子水,换过几次的流动相样,还是那样的。走溶剂应该有什么,是不是什么峰都没有才是正常的,空白也是,如果组织为空白是不是什么峰也不应该有呢,实际情况是不是这样的啊

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  • zhufangwei

    第8楼2008/08/16

    我做的是串联质谱,MRM

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  • wyhdavid

    第9楼2008/08/18

    洗柱子,梯度洗,洗两天就好了

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  • zhufangwei

    第10楼2008/08/18

    我也觉得应该是流路的污染,那大家摸条件的时候药物浓度不是要配高一点的吗,一般用多大的药物浓度摸索液相部分的条件呢???

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