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【求助】请各位大侠介绍下气相色谱柱的填充方法!

气相色谱(GC)

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  • 使用一种改进型的分子筛作为填料,请问应该填气液色谱柱还是气固色谱柱,具体应怎样操作??

chengjingbao 2008/08/15

[quote]原文由 [B]tsgxliy1[/B] 发表: 两者都可以吧,就看你的固定液是什么了,分析什么样品?[/quote] 确实是两者都可以,关键是楼主已经有个固定相填料,又有空柱,所以只有填一个啦。

系统设置 2008/08/14

现在还用填充柱?!机器也是有年代的了?[em0810]

老万 2008/08/14

楼主不可以用毛细管柱么? 自己填充的话实验的重复性很难保证啊

lyj 2008/08/14

分子筛直接填充色谱柱中就可以,属于气固色谱,填充完先老化色谱柱。

tsgxliy1 2008/08/14

两者都可以吧,就看你的固定液是什么了,分析什么样品?

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  • 系统设置

    第1楼2008/08/14

    现在还用填充柱?!机器也是有年代的了?

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  • chengjingbao

    第2楼2008/08/14

    这属于气固色谱,虽然你在分子筛表面涂渍了固定液。
    下面的文字是版面上的,我暂时找不到啦,复写上来。

    格式是统一的,步骤自己把握:
    填充柱制备过程
    一、工具:
    1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)
    2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)
    3、 滴定架,滴定夹
    4、 烧杯、药勺
    5、 小三角漏斗
    6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)
    二、材料:
    空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。
    三、操作步骤
    1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。
    2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。
    3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。
    4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。
    5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
    6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。
    7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。
    8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。
    9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。
    四、其它注意事项
    如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。
    在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。
    涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。
    老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效,
    检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。
    如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。

    yecaoji 发表:使用一种改进型的分子筛作为填料,请问应该填气液色谱柱还是气固色谱柱,具体应怎样操作??

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  • 老万

    第3楼2008/08/14

    楼主不可以用毛细管柱么?
    自己填充的话实验的重复性很难保证啊

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  • lyj

    第4楼2008/08/14

    分子筛直接填充色谱柱中就可以,属于气固色谱,填充完先老化色谱柱。

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  • tsgxliy1

    第5楼2008/08/14

    两者都可以吧,就看你的固定液是什么了,分析什么样品?

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  • chengjingbao

    第6楼2008/08/15

    确实是两者都可以,关键是楼主已经有个固定相填料,又有空柱,所以只有填一个啦。

    tsgxliy1 发表:两者都可以吧,就看你的固定液是什么了,分析什么样品?

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  • wjm7578

    第7楼2008/08/15

    应该是气固色谱。
    我认为填装时,保证填料的干燥,应该很重要。
    二楼看来很有经验,照其自己装一次就基本掌握了。

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  • 迷失的精灵

    第8楼2008/08/16

    我认为是用填充色谱柱中!

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