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【求助】瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量

ICP光谱

  • 我用瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量:取样0.5g,加8ml硝酸,微波消解,消解液浓缩至1ml,定容到25ml。谱线220测定值在5.7~5.9ug/g,而用谱线217,测定值为6.5~7.3之间,由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0~8.2。我随行做了分空白加标,测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做,测定的值在标准值范围内。请问:是否消解液的基体效应在ICP上影响较大?怎么消除?能否帮忙?急!!!!
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  • 天涯

    第1楼2008/08/14

    1.首先看看你的空白是不是被污染了;
    2.测量的时候多选几条谱线,选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。

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  • lilongfei14

    第2楼2008/08/15

    你首先要看一下你所选的谱线是否校准了,在测量前先回测一下和样品值接近的标准样品。那条结果比较接近就选那条谱线。可定有一条有干扰。

    xyx1288 发表:我用瓦里安710-ES测定标物灌木枝叶中铅的含量:取样0.5g,加8ml硝酸,微波消解,消解液浓缩至1ml,定容到25ml。谱线220测定值在5.7~5.9ug/g,而用谱线217,测定值为6.5~7.3之间,由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0~8.2。我随行做了分空白加标,测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做,测定的值在标准值范围内。请问:是否消解液的基体效应在ICP上影响较大?怎么消除?能否帮忙?急!!!!

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  • xyx1288

    第3楼2008/08/18

    空白没有问题,就算把空白屏蔽后,谱线Pb220测得值也不在标物6.0~8.2ug/g之间。而且Pb220这条谱线的灵敏度是Pb21这条谱线的4倍左右,但测定值就比Pb217谱线的低,低于6.0ug/g。而标物灌木枝叶取样量为0.5g,定容到25ml,稀释倍数也就50倍,上机进样的理论浓度为0.12~0.164ug/ml,浓度也不是很高,谱线选择根据低浓度选择高灵敏度,高浓度选择低灵敏度,所以我就选择220这条谱线,但结果一直都不在标物的范围内,所以很懊恼。相反217这条谱线测定值在范围内,但由于灵敏度较度,峰形较差,检出限也高,约0.03ug/ml,总感觉结果不太可信。不知那位高手能帮忙解决是什么问题啊?还有一个问题,灌木枝叶用8ml硝酸消解完定容后,可见白色的沉淀,估计是硅酸盐,进样是,放置,取上清液进样,不知是否对结果的测定有影响??

    k1935 发表:1.首先看看你的空白是不是被污染了;
    2.测量的时候多选几条谱线,选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。

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